固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。
SPE固相萃取柱是在分析測定前進(jìn)行樣品凈化和富集的有效方法,相對于LLE(液-液萃取),具有有機(jī)溶劑用量少、便捷、安全、高效和成本不高等特點(diǎn),還有分析物回收率相對較高,分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)勢,廣泛地在食品、藥、環(huán)保、疾控衛(wèi)生、商檢和農(nóng)藥殘留分析等領(lǐng)域中應(yīng)用。
SPE固相萃取柱的種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,需根據(jù)分析對象、檢測手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的SPE固相萃取柱。要考慮SPE固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。
SPE可以減少制樣時間,改善分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。SPE可以大大減少食品、環(huán)境樣品和生物樣本等復(fù)雜基體中潛在干擾物的種類和數(shù)量,提高分析和定性定量分析的準(zhǔn)確性;在色譜分析中,樣品的凈化還可延長色譜柱的使用壽命;SPE制樣對目標(biāo)分析物的富集濃縮功能,則可大幅提高分析方法的檢測靈敏度,使一些重要的痕量分析稱為可能。
SPE實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離,所用的吸附劑也與液相色譜固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。SPE固相萃取柱的一般做法是:利用選擇性吸附于選擇性洗脫的色譜分析原理,使液體樣品通過吸附劑,保留其中的分析物,用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑洗除雜質(zhì),然后用少量溶劑洗脫分析物,達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也有選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓分析物洗除,或同時吸附雜質(zhì)和分析物,在使用合適的溶劑選擇性洗脫分析物的做法。
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