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CAD檢測器關(guān)于慶大霉素C組分測試

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2022年11月03日 10:09  

慶大霉素是一種常見氨基糖苷類抗生素,主要用于治療細(xì)菌感染,尤其是革蘭氏陰性菌引起的感染。慶大霉素能與細(xì)菌核糖體30s亞基結(jié)合,阻斷細(xì)菌蛋白質(zhì)合成。慶大霉素是為數(shù)不多的熱穩(wěn)定性的抗生素,在人用藥和獸藥領(lǐng)域均大范圍應(yīng)用。慶大霉素的主要成分包括四個(gè)組分,統(tǒng)稱慶大霉素C組分,2010版中國藥典使用ELSD測定,本文使用CAD檢測器分析慶大霉素C組分,分離度較高,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較ELSD有較大提高。測定譜圖見圖2-19、2-20,分析結(jié)果見表2-14、2-15。


色譜柱:Acclaim 120 C18,5 µm,4.6×150mm, P/N:059149流動(dòng)相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,霧化器溫度:25℃;氣體(N2)壓力:35.0 psi;數(shù)據(jù)采集頻率:5 Hz流速:0.6 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 µL


該樣品C組分合格,符合C1 25%-50%,C1a 15%-40%,(c2+c2a)% 20%-50%藥典規(guī)定。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC-CAD檢測器對慶大霉素C組分進(jìn)行測定,實(shí)驗(yàn)精密度、重復(fù)性、線性都較好。與蒸發(fā)光散射測定方法比較,不取對數(shù)線性相關(guān)系數(shù)就可以達(dá)0.999,從而計(jì)算結(jié)果不用進(jìn)行對數(shù)轉(zhuǎn)換,較ELSD檢測大大簡化了含量計(jì)算過程。對照品和供試品溶液色譜圖中C2和C2a之間的峰為小諾霉素峰,它們?nèi)齻€(gè)之間的分離度大于2.0,由于該化合物為慶大霉素C組分中的次要成分所以未對其進(jìn)行分析


CAD檢測器操作簡單,設(shè)置參數(shù)少,穩(wěn)定性較好,受環(huán)境影響因素少。該檢測器在測定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應(yīng)用的價(jià)值。


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