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固相萃取柱的使用步驟:
步驟一：預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升*后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二：加入樣品。
將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三：沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。
步驟四：洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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