萃取指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來(lái)的方法。
液液萃取注意事項(xiàng):
1.使用前先檢查是否漏液
2.振蕩時(shí),雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振蕩
3.放液前,要先打開(kāi)瓶塞
4.放液時(shí),記住下層的為密度大的液體,從下面放出.上層的為密度相對(duì)小的液體,從上面倒出.
5.用完后應(yīng)馬上清洗干凈
所說(shuō)的不穩(wěn)定指的是在測(cè)定過(guò)程中光度計(jì)的讀數(shù)不穩(wěn)定?還是幾個(gè)同種樣品所測(cè)得的值相差較大?
如果是前都的話(huà),估計(jì)是儀器的問(wèn)題.如果是后者的話(huà),有可能是在萃取的過(guò)程中,振蕩不夠充分,又或者是分離后,靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致溶液各部分含砷量不盡相同.因此在充分振蕩后,應(yīng)馬上進(jìn)行測(cè)定,避免類(lèi)似情況出現(xiàn)
因?yàn)樗鶞y(cè)定的是微量物質(zhì),故砷含量的小小偏差都將大大地影響測(cè)定結(jié)果,因此須注意
1、球形分液漏斗的使用注意事項(xiàng):
1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時(shí),左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉(zhuǎn)動(dòng)活塞控制加液。此時(shí)玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對(duì)齊相通,才便加液順利進(jìn)行。
2)作加液器時(shí),漏斗下端不能浸入液面下。
2、梨形分液漏斗的使用注意事項(xiàng):
①檢查分液漏斗是否漏水;
②混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置
③打開(kāi)分液漏斗活塞,再打開(kāi)旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞;
④把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗進(jìn)行萃取操作:振蕩時(shí),活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯(cuò)位封閉塞緊。分液時(shí),下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口傾出。
注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來(lái),不要插在分液漏斗里面,尤其是要進(jìn)烘箱前;長(zhǎng)期不用分液漏斗時(shí),應(yīng)在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。
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