水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。目前市場上主要存在的水分測定儀主要有卡爾費休水分測定儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀和庫侖水分儀五種。
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卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水專一、準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
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紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發(fā)生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質(zhì)吸收遠紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動和轉(zhuǎn)動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致運動大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
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露點水分測定儀操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于長時間性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
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微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
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卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫d酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系。
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