頂空進樣器的原理:
頂空進樣器是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進樣器的優(yōu)勢:
頂空分析通常用的液體進樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進行了代替注射器的方法開發(fā)。頂空進樣技術在藥品領域已成為必要的分析手法之一,從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻來看,近年來,頂空分析的必要性日益增加。同時,食品和環(huán)境分析領域也將是頂空技術的重要應用領域。
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