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氣相色譜儀出現(xiàn)載氣不足的解決辦法有哪些

來(lái)源:愛(ài)爾蘭AGC儀器有限公司北京代表處   2023年02月28日 18:08  
  根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
  1. 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
  2. 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
  3. 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
  4. 對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
  5. 檢測(cè)器:
  TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;
  FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
  ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
  當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來(lái)解決:
 ?、?分析對(duì)象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
 ?、?儀器系統(tǒng):裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
 ?、?色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時(shí)間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
  實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。

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