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賽默飛世爾離子色譜-ICS系列儀器使用問題

來源:上海希言科學儀器有限公司   2023年05月15日 19:19  

上海希言科學儀器有限公司代理經(jīng)銷賽默飛世爾離子色譜ICS系列耗材配件產(chǎn)品,主要有離子色譜陰離子抑制器(088666、082540、SP6949),

淋洗液發(fā)生罐(074532、074535、075778),樣品瓶(038141、038008、038009、038142),色譜柱(052960/052962/062885/062887/064141/064139/046073/046074)等產(chǎn)品

問題描述可能原因解決方案
壓力升高1. 系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞1. 進樣前必須過濾,并且在前處理的最后一步過濾。
2. 溫度太低2. 保持室溫20度以上,最好使用柱溫箱
樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機溶劑。DMSO過高會損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機溶劑的部分是樣品主成分,而待測的離子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當稀釋,以免有機溶劑峰太高干擾檢測。
色譜柱柱效下降,峰形變差樣品含有機物、過渡金屬、重金屬,污染柱子清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說明書。用RP柱除有機物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過RP柱。
過前處理小柱后回收率差1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);參考onguard柱的說明書
2.樣品中氯離子含量較高,測試樣品中的亞硝酸鹽,過銀柱后亞硝酸鹽回收率很低樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋,氯離子濃度降到100ppm以下再過銀柱,可以減小銀柱對亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。
過銀柱后樣品溶液變渾濁過銀柱后沒過濾過銀柱后可能有氯化銀沉淀出來,樣品在過銀柱、鈉柱之后,過濾進行樣
峰形不對,峰面積偏大或偏小樣品基體和標樣基體不匹配pH值樣品建議樣品和標樣都使用流動相稀釋;離子不能使用光譜的酸化過的標樣
平頭峰色譜柱過載多倍稀釋測高含量離子,低倍稀釋測低含量離子,如氯含量很高測亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過銀柱、鈉柱再檢測。
甲酸乙酸和氟分不開色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開。換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請咨詢賽默飛工程師。
硫離子無響應電導響應非常弱,安培檢測器檢測。使用安培系統(tǒng)檢測
分析時間長,峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改善峰形,縮短分析時間。
鬼峰1.閥里面有殘留1.切換進樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進空白。
2.淋洗液有污染2.更換新的淋洗液
3.上一針樣品溶液有殘留3.延長分析時間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來
碘離子不出峰,其他正常。淋洗液濃度不夠,分析時間不夠,碘離子尚未出峰延長分析時間或者加大淋洗液濃度。
標樣正常,樣品進樣后基線為負值樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機物污染了抑制器換外接水模式平衡一段時間再進樣。
背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
2.抑制器電流設置錯誤2.計算并改正電流值
3.抑制器污染、鈍化、損壞3.清洗抑制器或者更換新的抑制器
4.CR-ATC污染4.清洗CR-ATC
壓力波動大1.系統(tǒng)有氣泡1.排氣泡
2.泵頭泄露2.更換密封圈/柱塞桿
3.單向閥堵塞3.超聲清洗單向閥
4.淋洗液瓶過濾頭堵塞4.更換過濾頭
線性不好1.進樣順利從高到低1.進樣順序進行調(diào)整,從低濃度到高濃度進樣,不要跳著進樣
2.進樣器的注射器里有氣泡2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執(zhí)行灌注注射器,清洗完畢后點擊回到進樣位置按鈕
3.標樣配置有問題3.重新配置標樣,重新進樣,每個濃度平行進2針
4.積分參數(shù)設置不合理,尤其是銨根、有機胺等弱解離離子用線性方程。4.確認積分設置是否合適,有機胺和銨根用二次拋物線方程。
客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別
參考色譜柱說明書,常見堿金屬、堿土金屬用CS12A,過渡金屬可用CS5A。
柱容量與標準曲線的線性范圍、方法檢出限等術語的意義和差異。
參考色譜柱參數(shù)。標曲線性范圍意味著在標準曲線濃度范圍內(nèi),能實現(xiàn)標曲的線性,方法檢出限簡單的算法一般是按性噪比等于3時的響應來計算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報告中調(diào)取。
離子色譜能否測試碳酸根離子
可以用AS18柱,測試超過100ppm的碳酸根。濃度太低時,會受到空氣中二氧化碳的影響,準確度差
序列審計追蹤功能
序列右鍵有數(shù)據(jù)審計追蹤功能
CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過什么參數(shù)確認的,如何垂直切開。
CM7.2由cobra自動運行計算,可通過前沿靈敏度因子參數(shù)來調(diào)整積分起始位置??墒褂肧martPeaks工具設置垂線或谷對谷積分。
有手動積分數(shù)據(jù)不積分
取消手動積分才能自動積分
不知道軟件中校準曲線參數(shù)里的curve的意義
拋物線方程中X平方的系數(shù)。
前處理柱不會活化
RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請參考OnGurd小柱的使用說明。
如何更換陰陽離子系統(tǒng)
參閱陰陽離子系統(tǒng)互換視頻
色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時間提前1. 低價態(tài)親水離子污染1. 用10倍濃度的淋洗液清洗
2. 金屬離子污染2. 用100mM草酸清洗
3. 非極性有機物污染3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液
樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進離子色譜分析不可以,蛋白質(zhì)會污染離子色譜柱用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過RP柱
磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開
這三個離子是同一個色譜峰
樣品中含有大量有機物,是否可以直接進IC分析不可以,有機物會污染色譜柱用前處理小柱RP柱或C18柱去除有機物,或者氧氮燃燒法去除有機物
海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測氯離子濃度太高用Ag+Na柱去除高濃度的氯離子基體
樣品中的碳酸根影響其他離子檢測碳酸根干擾購買CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾
測試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱
碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18
檢測亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽
樣品溶液中加入約0.1%的甲醛
檢測陽離子,標準品穩(wěn)定性差,離子濃度逐漸升高
配制陽離子,不能用玻璃瓶配制和保存,一定用塑料瓶,因玻璃瓶會有金屬離子溶出

 


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