新國標生活飲用水中二苯胺測定的解決方案

近日，新版《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB 5749-2022正式實施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法》發(fā)布。

水是生命之源，飲水安全更是直接關(guān)系每個人的健康和日常生活。

二苯胺主要用于塑料抗氧劑、橡膠的防老劑等，也用作染料和醫(yī)藥中間體。環(huán)境污染時尤其對水生生物有高毒性，造成長期不利影響。其毒性累積，能損害人的神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)及血液系統(tǒng)。

根據(jù)新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8 部分：有機物指標》要求，針對二苯胺測定進行的方法學研究結(jié)果。ASHMAR為生活飲用水的檢測樣品前處理提供了更高效更智能的全自動解決方案→

生活飲用水中二苯胺測定解決方案

儀器設(shè)備

QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀

C??固相萃取柱（ASHMAR C??，500mg/6ml）

高效液相色譜儀

C??液相色譜柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色譜柱

試劑

甲醇（HPLC 級，默克）

乙酸胺（AR 級，國藥）

純水

二苯胺（≥99%，CNW）

20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用純水稀釋至1L。

75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用純水稀釋至1L。

供試品溶液制備

全自動正壓固相萃取儀條件

樣品制備

樣品富集：取100ml 水樣。活化：固相萃取小柱分別用甲醇，純水各10 ml以5ml/min 速度活化。上樣：以5ml/min速度上樣100 ml 樣品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脫：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脫收集。用75%甲醇溶液將收集液精確定容到5ml，待分析。

儀器條件

實驗結(jié)果

二苯胺的色譜圖（0.05μg/ml）

二苯胺空白對照品溶液與0.05μg/ml 二苯胺溶液疊圖

從實驗結(jié)果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白對照品溶液中無二苯胺檢出，說明本方法具備有良好的專屬性。

二苯胺校準曲線

實驗結(jié)果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的濃度之間，濃度與峰面積呈線性關(guān)系，且線性關(guān)系良好，線性回歸方程:y=257162x-138.497；相關(guān)系數(shù)R²=0.99999。

為了驗證該方法的回收率，本實驗向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）進行加標回收驗證（n=3）。水樣加標回收率，測試結(jié)果如下表。二苯胺的加標回收率為86.30~87.01%，相對標準偏差0.46%。

加標樣品回收率：

注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%