閉口閃點試驗6大注意點
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗時,若使用的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水,在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣,有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化,推遲閃火時間,使測定結(jié)果偏高。正常情況下,閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的,但由于閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100~250)mL,而測量一次所需量約為(50~70)mL,因此常會遇到閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況,此時若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高,便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為,試樣含水量大于0,05%時,就必須先脫水方可進(jìn)行閃點測試。
2、預(yù)閃值的設(shè)定
測量閃點前需設(shè)定預(yù)閃值,若預(yù)閃值設(shè)定過低,則開始點火的溫度提前,每次點火時會有部分油氣放出消耗,使到達(dá)爆炸下限的溫度升高,測定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過高,在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣,從而提前閃火,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
3、點火的控制
點火時,球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前,測定結(jié)果偏低。若使用電點火,則需注意點火絲的亮度目前,大部分電點火的閉口閃點儀普遍存在使用一段時間后,點火器亮度下降,溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點的測定結(jié)果偏高因此,對閃點儀進(jìn)行計量時,若是氣點火方式的,則要時刻注意火焰的大小,因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽?。喝羰请婞c火方式,則要觀察點火器的亮度,若亮度不足,則需先行打磨點火器上的金屬線圈,或建議更換全鉑金的點火線圈。
4、閉口閃點測定儀操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處,裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度,進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度,使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時,有時候環(huán)形線以上部分會沾上,此時應(yīng)仔細(xì)擦拭,同時注意液面上不可存在氣泡,否則會大大影響閃點的測量結(jié)果。加樣時,是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上,再小心加人樣品至刻度,實際操作中,有些人員習(xí)慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上,這樣就可能在移動過程中使得液面晃動,沾在杯壁上或杯沿上,造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確,這一點對于一些黏度較大的樣品較為明顯。
5、大氣壓力
油品的閃點與外界壓力有關(guān),氣壓低。油品易揮發(fā),閃點有所降低,反之,閃點則升高。例如,GB/r261-2008規(guī)定。以101,3kPa為閃點測定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98,0104,7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此,對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點標(biāo)物在試驗時便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi),同時對于不帶有壓力修正的儀器,還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來計算測量誤差。
6、試驗溫度
閉口閃點測定儀試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測量較低的閃點溫度時,例如檢測柴油、煤油時,試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度,進(jìn)而影響閃點的實測值試驗溫度較高所測閃點值較低,反之則所測閃點值較高。
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