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石油瀝青蠟含量測定器說明書

來源:遼寧賽亞斯科技有限公司   2023年06月27日 13:17  


一、用途及適用范圍

本儀器是根據(jù)中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SH/T 0425-2003《石油瀝青蠟含量 測定法》和 JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中的 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(yàn)(蒸餾法)》所規(guī)定的要求設(shè)計(jì)和制造的。適用于測定石油 瀝青中的蠟含量、天然原油的減壓渣油生產(chǎn)的石油瀝青的蠟含量、及道路石油瀝

青的蠟含量, 是石油化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的測試儀器。

二、主要技術(shù)特點(diǎn)

1、本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量, 儀器共分為上下兩部分: 上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等, 下半部

分為冷卻過濾部分。

2、本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器、試樣器皿掛勾架, 充分考慮了儀器使用

的專業(yè)性,使儀器使用更合理,更方便。

3、本儀器的恒溫浴缸采用大口徑玻璃缸,保溫性能好,觀察方便。

4、本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字

溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。

5、儀器為落地式結(jié)構(gòu),每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn),試驗(yàn)效率高。

三、主要技術(shù)指標(biāo)及參數(shù)

1、工作電源:

AC(220±10)V,50Hz。

2、加熱功率:

700W。

3、制冷功率:

1000W。

4、攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速: 1200r/min。

5、溫度傳感器:   Pt100。

6、制冷介質(zhì):

F22。

7、冷卻溫度:

-30℃

8、控溫精度:

±0.1℃。

9、使用環(huán)境:

環(huán)境溫度-10℃~+30℃,相對濕度<85。

10、整機(jī)功耗:

不大于 1800W。

11、外形尺寸:

620 ㎜×500 ㎜×1600 ㎜(長×寬×高,含氣路分配器)。


四、主要結(jié)構(gòu)

本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量。儀器共分為上下兩部分

1、上半部分(見圖 1 所示): 上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器等。

2、下半部分(見冷卻過濾部分):冷卻部分由進(jìn)口大功率制冷壓縮機(jī)組成,

制冷可達(dá)-30℃,用于加熱后蒸餾液的冷卻。

⑴    ⑵    ⑶    ⑷    ⑸    ⑹    ⑺    ⑻    ⑼

⑴工作臺(tái)面  ⑵小防塵蓋  ⑶溫度傳感器  ⑷氣路分配器

⑸試樣器皿掛勾架 ⑹攪拌電機(jī) ⑺加熱器接線柱 ⑻氣路分配器 ⑼大防塵蓋

1

3、控制面板(見圖 2 所示)

本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫


控儀, 控溫精度高、降溫迅速、操作簡便; 儀器每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試 驗(yàn), 試驗(yàn)效率高, 是石油化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的分析

試驗(yàn)儀器。

五、使用方法

(一) 測試前的準(zhǔn)備

1、仔細(xì)閱讀中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SH/T 0425《石油瀝青蠟含量測定法》 或 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(yàn)》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)

步驟和試驗(yàn)要求。

2、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具、材料等。

3、檢查本儀器的工作狀態(tài), 使其處于符合本說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作

條件下。

4、檢查本儀器的外殼,需要處于良好的接地狀態(tài)。

(二) 使用方法

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約 30mm。

2、打開電源開關(guān)使儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。

注意:儀器供電電源線應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)要求有可靠的接地端。

3、溫度設(shè)定: 在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(如: -20℃),同時(shí)

打開“加熱”、“制冷”、“攪拌”開關(guān)。

4、檢查冷浴缸的溫度,應(yīng)達(dá)到-20℃后繼續(xù)下面的操作。

5、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣質(zhì)量(mb)50g±1g,稱準(zhǔn)至 0.1g,用硅膠塞蓋 嚴(yán)蒸餾瓶; 用已知質(zhì)量的 250ml 錐形瓶作接受器, 浸在裝有碎冰的燒杯中, 在接

受器的硅膠塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出。

6、用電爐加熱時(shí), 將盛有試樣的蒸餾瓶放在已恒溫(550℃±10℃) 的電爐 中, 并將蒸餾瓶固定好。蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后, 蒸餾瓶

底將逐漸燒紅。

7、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度, 使從加熱開始起在 5~8 分鐘內(nèi)達(dá)到初餾; 繼續(xù)調(diào)節(jié)和控 制加熱強(qiáng)度,使其以每秒鐘 2 滴(約 4ml/min~5ml/min)的速度連續(xù)蒸餾直至無

餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物形成焦炭為止。

注意: 需要使從加熱開始至蒸餾終止的全部蒸餾過程在 25 分鐘內(nèi)完成。蒸餾


終止后,在支管中殘留的餾出油不允許流入接受器中。

8、將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出, 拭干瓶外水分, 置室溫下冷卻

后稱其質(zhì)量,得到餾分油總質(zhì)量(m1),稱準(zhǔn)至 0.05g。

9、將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃該錐形瓶使試樣均 勻。加熱時(shí)溫度不要太高, 避免有蒸發(fā)損失。將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量

250ml 錐形瓶中,稱取用于脫蠟的餾分油 1g~3g(m2),稱準(zhǔn)至 1mg。

注意:估計(jì)蠟含量高的餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能

得到的蠟量在 50~100mg 之間,但取樣餾分油量不超過 10g。

10、將冷卻過濾裝置按標(biāo)準(zhǔn) SH/T0425《石油瀝青蠟含量測定法》或 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(yàn)》的要求組裝好, 并將吸濾瓶支管用橡膠管與抽濾裝置連

接起來。

11、在盛有餾分油的 250ml 錐形瓶中加入 10ml ,充分溶解后注入試樣 冷卻筒中,再用 15ml 分兩次清洗該盛油的錐形瓶,并將清洗液倒入試樣冷

卻筒中,再將 25ml 乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻。

12、將冷卻過濾裝置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中, 冷卻 1 小時(shí), 使蠟充分 結(jié)晶。拔下柱桿塞, 過濾結(jié)晶析出的蠟, 用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊

置起來,再過濾 30 分鐘。

13、預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50ml)中量取 50ml — 乙醇體積比(1:

1)的混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷 15 分鐘后再使用。

14、將氣路分配器的管路接好, 啟動(dòng)抽濾裝置, 調(diào)節(jié)和控制氣路分配器閥門, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右。當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí),一次加入 30ml 已預(yù)冷至-20℃的— 乙醇(1∶1)混合溶液, 洗滌蠟層、柱桿塞和試樣 冷卻筒內(nèi)壁并繼續(xù)過濾。當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí), 再抽濾 5 分鐘, 將蠟中的溶

劑抽干,以除去蠟中的溶液。

注意: 抽濾時(shí)要控制好真空泵的抽濾功率大小, 調(diào)節(jié)和控制好氣路分配器的 閥門, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右。過快或過猛將會(huì)堵塞濾孔而達(dá)

不到抽濾的效果。

15、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置, 將其掛在試樣器皿掛勾架上, 取下吸 濾瓶, 將其中的溶液倒入一回收瓶中。吸濾瓶也用-乙醇混合溶液沖洗 3 次,

每次用量 10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

16、將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥, 再將 30ml 已預(yù)熱至 50℃~60℃


的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子, 拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶 液后, 再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次, 每次用量 35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,

至無液滴滴落。

17、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已稱質(zhì)量的錐形瓶中, 并用常溫石油醚分三次

清洗吸濾瓶,每次用量 5ml~10ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

18、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,回收溶劑或使溶劑蒸發(fā) 凈盡。然后,將該錐形瓶置于溫度為 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,再放 入真空干燥箱(105℃±5℃,殘壓 21Kpa~35Kpa)中 1 小時(shí);將該錐形瓶

置干燥器中冷卻 1 小時(shí)后稱其質(zhì)量,得到析出蠟的質(zhì)量(mw),稱準(zhǔn)至 0.1mg,

19、瀝青試樣的蠟含量按下式計(jì)算:

m1 ×mw

PP    =   ————

mb ×m2

式中: PP—— 蠟含量,      ;      m1——餾分油總質(zhì)量, g ;

mb——  瀝青試樣質(zhì)量, g  ;   m2—— 用于測定蠟的餾分油質(zhì)量, g  ;

mw——析出蠟的質(zhì)量。

20、整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉儀器電源開關(guān),收拾好試驗(yàn)器具。

注意:當(dāng)室溫低于 0℃時(shí),請將浴缸內(nèi)的水水放盡,防止結(jié)冰損壞器件!

警告: 儀器出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源, 請專業(yè)技術(shù)人員檢修并排除故障后

方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!

六、儀器成套和技術(shù)文件

1、儀器成套

序號

 

規(guī)    

單位

數(shù)量

1

主機(jī)

SYD-0615型石油瀝青蠟含量試驗(yàn)器

臺(tái)

1

2

冷卻過濾裝置

: 吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、玻璃 彎管、玻璃棒等

3

3

裂解燒瓶

帶柄

3

4

試樣管

90ml

3

5

水銀溫度計(jì)

-30℃~+50℃;分度0.5℃

1

6

防塵蓋

3大3小

6只

7

錐形瓶

250×24

5


8

溫度計(jì)塞

大號

1

9

硅膠管

外徑 Ф9×壁厚1.5、長400㎜

3

10

硅膠塞

5#2只、 6# (改進(jìn)過的) 2只

4只

11

燒杯

1000mL

1

12

量筒

100mL

1

13

溫度計(jì)檔圈

1#

4

14

Ο型橡膠圈

Ф31×2.4

3

15

保險(xiǎn)絲

15aФ6×30

3

16

電源線

自制

1

17

氣路分配器

含安裝架,用戶需自行安裝

1

18

試樣器皿掛勾架


1

19

蠟過濾瓶

250 mL

3

20

三通組件

一進(jìn)兩出,帶兩路閥門

1

21

過渡接頭

Φ12.7 轉(zhuǎn) Φ10

1

22

橡膠管

外徑 Φ14×壁厚 3.5 (用戶根據(jù)需要自裁)

8

23

硅膠管

外徑 Φ18×壁厚 3.0

(接過渡接頭和真空干燥箱))

厘米

8

注:序號 21 至 24 的器件和材料用于瀝青蠟含量試驗(yàn)器與真空泵、真空干燥 箱的連接,見附 2。

2、選配件

序號

 

規(guī)  

單位

數(shù)量

1

真空泵

2XZ-2 型(單相)

臺(tái)

1

2

真空干燥箱

DZF-6020 真空干燥箱(推薦)

臺(tái)

1

3

蒸餾爐

SYD-0615-1 裂解燃燒爐(推薦)

臺(tái)

1

4

分析天平

0.1mg 、0.1g

臺(tái)

1 臺(tái)

3、技術(shù)文件

⑴ 產(chǎn)品說明書                                          1 份

⑵ 溫控儀說明書                                        1 份

⑶ 合格證                                              1 份

⑷ 產(chǎn)品保修卡                                          1 份


1:             關(guān)于烘干或更換干燥劑的方法

本儀器的雙層觀察窗左右兩側(cè)裝有干燥劑, 確保雙層觀察窗內(nèi)部干燥而不積 霧。在儀器使用一段時(shí)間后, 干燥劑可能會(huì)受潮而影響觀察窗內(nèi)的干燥, 導(dǎo)致雙

層觀察窗內(nèi)積霧而影響觀察。這時(shí)可以采取以下的方法處理干燥劑。

1、用螺絲刀擰下面框蓋板的螺絲,取下面框蓋板,見下圖。

面框蓋板                             螺絲

2、用螺絲刀擰下左右干燥劑室的密封蓋板,見下圖。


3、取下左右兩邊的干燥劑室蓋板,取出兩干燥劑盒,見下圖。

右干燥劑室密封蓋板已取下  

4、打開干燥劑盒蓋板, 取出干燥劑, 放到烘箱內(nèi)烘干(顏色轉(zhuǎn)為藍(lán)色),或

更換新干燥劑。

5、按上述過程的逆程序:放入干燥劑盒——蓋上干燥劑室的密封蓋板(需


確保密封) ——蓋上面框蓋板,使儀器的干燥裝置復(fù)原



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