農(nóng)藥殘留是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。
我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó),現(xiàn)代農(nóng)作物種植離不開農(nóng)藥的使用,適量使用農(nóng)藥可以預(yù)防病蟲害和提高農(nóng)作物產(chǎn)量,但是,農(nóng)藥使用不科學(xué)或脫離有關(guān)部門的監(jiān)管,就會(huì)給農(nóng)作物及其植物性產(chǎn)品的質(zhì)量和食用者生命安全帶來威脅。
農(nóng)作物農(nóng)藥殘留原因有很多。首先,病蟲害防治方式單一,部分農(nóng)戶不了解農(nóng)藥的科學(xué)使用方法,僅重視防治效果,忽視了副作用。同時(shí),使用方法不科學(xué),導(dǎo)致藥物殘留過多。其次,農(nóng)藥自身成分問題。當(dāng)前蔬菜病蟲害防治藥大多是劇毒性殺蟲劑,殘留成分難以全部清除。此外,無公害藥劑價(jià)格較高,也是種植戶購(gòu)買意愿低、使用少的主要原因。
長(zhǎng)期食用被農(nóng)藥污染的食品,對(duì)人體傷害極大,甚至?xí)?dǎo)致癌癥和帕金森癥。每年,我國(guó)農(nóng)藥中毒人數(shù)超過10萬人,大部分是由于農(nóng)藥殘留而引起。因此,我國(guó)相繼制訂了一系列措施,標(biāo)準(zhǔn),來控制農(nóng)藥對(duì)食品的污染。
下面Detelogy參考NY/T 761-2008和GB 23200.113-2018提供農(nóng)殘檢測(cè)的解決方案
方案一
1、蔬菜和水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥的測(cè)定 參考NY/T 761-2008第一部分方法一
1.1提取
準(zhǔn)確稱取25g粉碎均勻試樣放入,加入50mL乙腈在MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)中高速均質(zhì)2min后過濾,濾液收集到裝有5g~7g氯化鈉的100mL離心管中,收集濾液40mL~50mL蓋上塞子,MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min,離心3min,使乙腈相和水相分層。
1.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹至近干,加入2mL丙酮,蓋上鋁箔備用。將上述備用液全部轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯并轉(zhuǎn)移至離心管,最后定容至5mL,置于MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后,過濾膜待測(cè)。
2、蔬菜和水果中有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定,參考NY/T 761-2008第二部分方法一
2.1提取
同1.1
2.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹至近干,加入2.0mL正己烷,蓋上鋁箔備用。
將弗羅里矽柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀,按以下條件進(jìn)行凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 丙酮:正己烷(1:9) | 5.0 | 2 |
活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 |
上樣 | 樣品提取液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 丙酮:正己烷(1:9) | 5.0×2 | 2 |
洗脫液置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀45℃氮吹小于5mL后正己烷定容至5mL,MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后,過濾膜待測(cè)。
3、蔬菜和水果中氨基甲酯類農(nóng)藥的測(cè)定 參考NY/T 761-2008第三部分方法一
3.1提取
同1.1
3.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹近干,加入2mL甲醇:二氯甲烷(1:99),蓋上鋁箔備用。
將氨基柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀,按以下條件進(jìn)行凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 甲醇:二氯甲烷(1:99) | 4.0 | 2 |
上樣 | 樣品提取液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 甲醇:二氯甲烷(1:99) | 2.0×2(并潤(rùn)洗樣品) | 2 |
洗脫液置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀45℃氮吹至近干后,用甲醇定容至2.5mL,MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后,過濾膜待測(cè)。
Detelogy優(yōu)選儀器
MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)
? 六刀頭并聯(lián),可同時(shí)均質(zhì)6個(gè)樣品
? 可以容納5-180mL標(biāo)準(zhǔn)試管或離心管,可定制冰浴專用試管架
? 均質(zhì)過程中,試管架可以自動(dòng)上下振蕩,每分鐘可完成60次振蕩。
? 均質(zhì)過程隨時(shí)啟停,完成后蜂鳴報(bào)警提示。
iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀
? 8通道同時(shí)進(jìn)行萃取,可批量做64個(gè)樣品。
? 自動(dòng)切換不同溶劑輸送,配備氮吹干燥功能。
? 柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速、堵柱等情況。
? 智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì),10.1寸高清彩色觸屏。
? 與FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀實(shí)現(xiàn)無縫連接
FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
? 32位氮吹高通量,兼容多規(guī)格樣品管。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針,
? 各通道獨(dú)立控制,多種工作模式保證定容準(zhǔn)確性
? 具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能,支持近干濃縮。
MFV系列智能氮吹儀(24Plus)
? 兼容多種類型規(guī)格的樣品管、燒杯,可靈活組合
? 曲面水浴觀察窗,可隨時(shí)觀察樣品濃縮狀態(tài)
? 數(shù)字刻度盤清晰微調(diào),保障樣品濃縮平行性
? 氮吹針一鍵升降,支持針頭快換。
方案二
蔬菜水果農(nóng)藥殘留解決方案(QuEChERS法)參考GB 23200.113-2018
具體實(shí)驗(yàn)步驟如下:
實(shí)驗(yàn)步驟 樣品類型 | 渦旋提取 鹽析分層 | 分散固相凈化 | 氮吹濃縮 | 復(fù)溶渦旋 |
蔬菜水果食用菌 | 稱取10g試樣于50mL塑料離心管中,加入10mL乙腈、鹽包及1顆陶瓷均質(zhì)子,蓋上離心管蓋,MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min后離心 | 吸取6mL上清液加到內(nèi)含900mg硫酸鎂,150mgPSA及15mgGCB的離心管中,用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻1min。4200rpm離心5min | 準(zhǔn)確吸取2mL上清液于10mL試管中,于FV64全自動(dòng)智能氮吹儀 40℃水浴氮吹至近干。 | 加入20μL內(nèi)標(biāo)溶液,加入1mL乙酸乙酯復(fù)溶,過濾膜,待測(cè)。 |
谷物油料和堅(jiān)果 | 稱取5g試樣(茶葉及香辛料稱取2g)于50mL塑料離心管中,加入10mL水,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻后靜置30min,加入15mL酸化乙腈、鹽包及1顆陶瓷均質(zhì)子,蓋上離心管蓋,MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min后離心 | 吸取8mL上清液加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂,400mg PSA及400mg C18的15mL離心管中,(茶葉及香辛料需再加入200mgGCB)用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻1min。4200rpm離心5min | ||
茶葉和香辛料 |
注:
1、蔬菜水果食用菌使用鹽包配比為:4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。
谷物油料和堅(jiān)果、茶葉和香辛料使用鹽包配比為:6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉。
2、上述處理中凈化前的上清液吸取量可根據(jù)需要調(diào)整,凈化材料(無水硫酸鎂、PSA、GCB、C18)用量可按比例增減。
Detelogy優(yōu)選儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm。
? 小巧極簡(jiǎn)機(jī)身,主機(jī)低重心設(shè)計(jì),運(yùn)行噪聲低。
? 5寸高清彩色觸屏,實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間,隨時(shí)啟停。
? 支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式,中英文界面自由切換。
FV64全自動(dòng)智能氮吹儀
? 高通量、兼容性強(qiáng),支持64位樣品同時(shí)進(jìn)行濃縮。
? 針追隨式氮吹,水浴可視窗具備照明功能,配備智能快插排水口。
? 氮吹通道靈活組合,多路供氣保障平行性。
? 智能終端,具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能。
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