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低場時(shí)域核磁共振技術(shù)用于植物種子/油料作物含油率檢測 -大豆含油率檢測

來源:江蘇麥格瑞電子科技有限公司   2023年09月22日 09:17  

低場時(shí)域核磁共振技術(shù)(脈沖核磁共振)用于植物種子/油料作物含油率檢測 -大豆含油率檢測

隨著人民生活水平的不斷提高,我國在糧油方面的需求日益增加,食用油等油料的含油率檢測日漸成為企業(yè)以及相關(guān)學(xué)者的研究重點(diǎn)。含油率既是作為油脂材料的重要指標(biāo),也是判斷其在糧油領(lǐng)域重要性的標(biāo)志。

目前我國現(xiàn)行的油料作物檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB/T14488.1-2008 《植物油料含油量測定》,其方法為萃取抽提法-索氏提取法,都需要使用有機(jī)溶劑和超臨界流體,且過程復(fù)雜、耗時(shí)長。其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有待進(jìn)一步提高,同時(shí)使用各種實(shí)際對(duì)人體和環(huán)境造成傷害。其他標(biāo)準(zhǔn)還包括GB/T 15690-2008 《植物油料含油量測定連續(xù)波低分辨率核磁共振測定法(快速法)》,其主要原理為使用掃頻的方式獲得樣品的吸收譜線,根據(jù)樣品對(duì)射頻信號(hào)的吸收程度計(jì)算其含油率。該方法檢測耗時(shí)很長,多次掃描過程中容易出現(xiàn)信號(hào)漂移,從而導(dǎo)致檢測精度較差,難以達(dá)到GB/T 14488.1-2008中的精度要求,其重復(fù)性誤差要求要低50%。(0.6% vs 0.4%)。

低場時(shí)域核磁共振技術(shù)(脈沖核磁共振)通過測量樣品中的氫原子核(H)的弛豫時(shí)間信息,通過弛豫時(shí)間的信號(hào)幅值大小可有效測量植物種子/油料作物的含油量,具有快速(單個(gè)樣品測量時(shí)間約10-30s)、精度高、樣品直接測量、無損傷、不需其他耗材、環(huán)保、安全等特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)方法:

采用純大豆油作為標(biāo)樣,建立8點(diǎn)、5點(diǎn)含油量與弛豫時(shí)間信號(hào)幅值的數(shù)據(jù)模型,開展大豆含油率檢測,與GB/T14488.1-2008、GB/T 14488.1-2008中要求的數(shù)據(jù)精度作比較。

弛豫時(shí)間測量(脈沖核磁共振):

MAGMED-LFTDNMR-2230磁共振分析儀(MAGMED-Cores HP20L)

CPMG脈沖,回波間隔TE=0.5ms,掃描次數(shù)8次,間隔時(shí)間4s。

模型建立:

1. 標(biāo)樣大豆油CPMG信號(hào)幅值:

序號(hào)

重量

CPMG信號(hào)幅值

模型采用

1

1.49

25.0889

8點(diǎn)、5點(diǎn)模型

2

2.02

34.1179

8點(diǎn)模型

3

2.51

42.7586

8點(diǎn)、5點(diǎn)模型

4

3

51.64

8點(diǎn)模型

5

3.5

61.2224

8點(diǎn)、5點(diǎn)模型

6

4

69.6667

8點(diǎn)模型

7

4.51

79.1189

8點(diǎn)、5點(diǎn)模型

8

5.01

88.5318

8點(diǎn)、5點(diǎn)模型

2. 8點(diǎn)模型:

圖片1.png

3. 5點(diǎn)模型

圖片2.png

4. 標(biāo)樣大豆油質(zhì)量模型驗(yàn)證

1:8點(diǎn)模型驗(yàn)證

8點(diǎn)模型驗(yàn)證

實(shí)際油質(zhì)量/g

檢測幅值

檢測油含量/g

誤差/g

誤差/%

2.87

49.23

2.85

-0.02

-0.649%

3.79

66.73

3.80

0.01

0.264%

4.79

83.96

4.77

-0.02

-0.316%

2:5點(diǎn)模型驗(yàn)證

實(shí)際油含量/g

檢測幅值

檢測油含量/g

誤差/g

誤差

2.02

34.1179

2.01

-0.01

-0.687%

3.00

51.64

2.98

-0.02

-0.764%

4.00

69.6667

3.98

-0.02

-0.600%

大豆含油率測定結(jié)果:

3:大豆含油率8點(diǎn)模型測試結(jié)果

烘干樣品

樣品重/g

檢測幅值

檢測油含量/g

含油率

重復(fù)性誤差

8.12

31.8847

1.89

23.28%

0.06%

10.02

39.761

2.33

23.22%

未烘干樣品

10.83

43.2464

2.52

23.27%

0.50%

12.32

50.0669

2.90

23.52%

15.07

61.2335

3.52

23.33%

20.11

81.3245

4.63

23.02%

4:大豆含油率5點(diǎn)模型測試結(jié)果

烘干樣品

樣品重/g

檢測幅值

檢測油含量/g

含油率

重復(fù)性誤差

8.12

31.8847

1.88

23.18%

0.04%

10.02

39.761

2.32

23.14%

未烘干樣品

10.83

43.2464

2.51

23.19%

0.30%

12.32

50.0669

2.89

23.16%

15.07

61.2335

3.51

23.28%

20.11

81.3245

4.62

22.98%

數(shù)據(jù)分析:

1.8點(diǎn)模型和5點(diǎn)模型,標(biāo)樣大豆油的質(zhì)量與弛豫時(shí)間信號(hào)幅值具有優(yōu)異的線性擬合關(guān)系,擬合度>0.999;

2.通過測量已知質(zhì)量的標(biāo)樣大豆油樣品,驗(yàn)證8點(diǎn)模型和5點(diǎn)模型能夠精確測量樣品含油量;

3.通過大豆樣品含油率的測定,其平均含油率約為23%,符合大豆含油量15%-25%的實(shí)際情況;

4.低場時(shí)域磁共振技術(shù)(脈沖核磁共振)測量大豆含油率的精度滿足相關(guān)國標(biāo)要求:

實(shí)驗(yàn)結(jié)果要求

是否合格

8點(diǎn)建模

5點(diǎn)建模

油含量誤差

GB/T 15690-2008

重復(fù)性<0.6%

是,烘干樣品0.06%,未烘干樣品0.50%

是,烘干樣品0.04%,未烘干樣品0.48%

GB/T 14488.1-2008

重復(fù)性大豆<0.4%

否,未烘干樣品0.50%

是,烘干樣品0.04%,未烘干樣品0.30%

5.對(duì)于未烘干樣品,由于其中含有一定量的水,其弛豫時(shí)間信號(hào),對(duì)測量結(jié)果引入誤差。

綜上,考慮到低場時(shí)域磁共振技術(shù)(脈沖核磁共振)測量的快速性、便捷性、安全性,結(jié)合模型精度,其可成為植物種子/油料作物含油率測定的全新替代技術(shù),結(jié)合本實(shí)驗(yàn),考慮到精度要求,可選擇5點(diǎn)建模,樣品烘干,測量含油率;考慮到工業(yè)或批量應(yīng)用,8點(diǎn)模型、樣品未烘干,亦可。



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