低場時域核磁共振技術(shù)（脈沖核磁共振）用于植物種子/油料作物含油率檢測 -大豆含油率檢測

隨著人民生活水平的不斷提高，我國在糧油方面的需求日益增加，食用油等油料的含油率檢測日漸成為企業(yè)以及相關(guān)學(xué)者的研究重點(diǎn)。含油率既是作為油脂材料的重要指標(biāo)，也是判斷其在糧油領(lǐng)域重要性的標(biāo)志。

目前我國現(xiàn)行的油料作物檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB/T14488.1-2008 《植物油料含油量測定》，其方法為萃取抽提法-索氏提取法，都需要使用有機(jī)溶劑和超臨界流體，且過程復(fù)雜、耗時長。其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有待進(jìn)一步提高，同時使用各種實(shí)際對人體和環(huán)境造成傷害。其他標(biāo)準(zhǔn)還包括GB/T 15690-2008 《植物油料含油量測定連續(xù)波低分辨率核磁共振測定法（快速法）》，其主要原理為使用掃頻的方式獲得樣品的吸收譜線，根據(jù)樣品對射頻信號的吸收程度計算其含油率。該方法檢測耗時很長，多次掃描過程中容易出現(xiàn)信號漂移，從而導(dǎo)致檢測精度較差，難以達(dá)到GB/T 14488.1-2008中的精度要求，其重復(fù)性誤差要求要低50%。（0.6% vs 0.4%）。

低場時域核磁共振技術(shù)（脈沖核磁共振）通過測量樣品中的氫原子核（H）的弛豫時間信息，通過弛豫時間的信號幅值大小可有效測量植物種子/油料作物的含油量，具有快速（單個樣品測量時間約10-30s）、精度高、樣品直接測量、無損傷、不需其他耗材、環(huán)保、安全等特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)方法：

采用純大豆油作為標(biāo)樣，建立8點(diǎn)、5點(diǎn)含油量與弛豫時間信號幅值的數(shù)據(jù)模型，開展大豆含油率檢測，與GB/T14488.1-2008、GB/T 14488.1-2008中要求的數(shù)據(jù)精度作比較。

弛豫時間測量（脈沖核磁共振）：

MAGMED-LFTDNMR-2230磁共振分析儀（MAGMED-Cores HP20L）

CPMG脈沖，回波間隔TE=0.5ms，掃描次數(shù)8次，間隔時間4s。

模型建立：

1. 標(biāo)樣大豆油CPMG信號幅值：

2. 8點(diǎn)模型：

3. 5點(diǎn)模型

4. 標(biāo)樣大豆油質(zhì)量模型驗(yàn)證

表1：8點(diǎn)模型驗(yàn)證

表2：5點(diǎn)模型驗(yàn)證

大豆含油率測定結(jié)果：

表3：大豆含油率8點(diǎn)模型測試結(jié)果

表4：大豆含油率5點(diǎn)模型測試結(jié)果

數(shù)據(jù)分析：

1.8點(diǎn)模型和5點(diǎn)模型，標(biāo)樣大豆油的質(zhì)量與弛豫時間信號幅值具有優(yōu)異的線性擬合關(guān)系，擬合度＞0.999；

2.通過測量已知質(zhì)量的標(biāo)樣大豆油樣品，驗(yàn)證8點(diǎn)模型和5點(diǎn)模型能夠精確測量樣品含油量；

3.通過大豆樣品含油率的測定，其平均含油率約為23%，符合大豆含油量15%-25%的實(shí)際情況；

4.低場時域磁共振技術(shù)（脈沖核磁共振）測量大豆含油率的精度滿足相關(guān)國標(biāo)要求：

5.對于未烘干樣品，由于其中含有一定量的水，其弛豫時間信號，對測量結(jié)果引入誤差。

綜上，考慮到低場時域磁共振技術(shù)（脈沖核磁共振）測量的快速性、便捷性、安全性，結(jié)合模型精度，其可成為植物種子/油料作物含油率測定的全新替代技術(shù)，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)，考慮到精度要求，可選擇5點(diǎn)建模，樣品烘干，測量含油率；考慮到工業(yè)或批量應(yīng)用，8點(diǎn)模型、樣品未烘干，亦可。