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低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)用于產(chǎn)品質(zhì)檢 -水泥助劑三乙醇胺溶液質(zhì)量檢測(cè)

來(lái)源:江蘇麥格瑞電子科技有限公司   2023年09月22日 09:25  

低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)用于產(chǎn)品質(zhì)檢 -水泥助劑三乙醇胺溶液質(zhì)量檢測(cè)

低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)通過(guò)測(cè)量樣品中的氫原子核(H)的弛豫時(shí)間信息,可有效表征含氫樣品的多種物化信息。其中弛豫時(shí)間的信號(hào)幅值和弛豫時(shí)間大小多用于定量測(cè)量樣品的相關(guān)特性。這為低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)用于含氫產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)、質(zhì)量控制提供可能。

三乙醇胺溶液是一種能夠有效促進(jìn)水泥產(chǎn)品水化過(guò)程,從而提高水泥基材料,如混凝土等,固化后性能的水泥助劑產(chǎn)品的主要原材料之一。溶液中三乙醇胺含量(固化含量)是評(píng)判該原材料是否合格的關(guān)鍵指標(biāo)。目前的主要方法為密度法間接測(cè)量。

通過(guò)對(duì)不同濃度的三乙醇胺溶液開(kāi)展NMR弛豫時(shí)間測(cè)量,獲得弛豫時(shí)間與濃度之間的關(guān)系,從而建立一種基于低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)的快速、精確的測(cè)量方法。

樣品信息:

序號(hào)

樣品編號(hào)

濃度(% w/w

質(zhì)量(g)

備注

1

SYCA01

85.26%

0.46

原液

2

SYCA02

79.46%

0.42


3

SYCA03

74.67%

0.50


4

SYCA04

69.58%

0.49


5

SYCA05

65.14%

0.48


儀器信息:MAGMED-LFTDNMR-2210磁共振分析儀(MAGMED-Cors HP20L)

數(shù)據(jù)結(jié)果:

圖片2.png圖片1.png

1T2橫向弛豫時(shí)間信號(hào)及一維反演分布(CPMG信號(hào))

圖片3.png

2:三乙醇胺濃度與橫向弛豫時(shí)間T2的線性擬合(左)、多項(xiàng)式擬合(右)

結(jié)果分析:

1. 從圖1中,可得出:樣品整體T2橫向弛豫時(shí)間隨著三乙醇胺溶液的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的降低,而逐漸增大;從核磁共振原理角度分析,純水的弛豫時(shí)間約為2s,隨著樣品中水分含量的增多,弛豫時(shí)間將逐漸向純水的弛豫時(shí)間當(dāng)量移動(dòng),即右移,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與原理相符。

2. 從圖1中,樣品的CPMG信號(hào)幅值相差不大,主要是因?yàn)闃悠窞槿芤海M成相似,且幅值差異主要取決于樣品中三乙醇胺的含量差異。單位質(zhì)量樣品中,該差異極小,因此不建議通過(guò)幅值大小對(duì)樣品開(kāi)展定量測(cè)量。

3. 進(jìn)一步分析弛豫時(shí)間大小與三乙醇胺溶液濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的關(guān)系,圖2為三乙醇胺濃度與其橫向弛豫時(shí)間T2的線性擬合關(guān)系和多項(xiàng)式擬合關(guān)系結(jié)果,可發(fā)現(xiàn):弛豫時(shí)間與三乙醇胺的溶液濃度具有一定的線性關(guān)系、較好的多項(xiàng)式擬合關(guān)系。

綜上,通過(guò)弛豫時(shí)間可快速檢測(cè)三乙醇胺溶液的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),實(shí)驗(yàn)三乙醇胺溶液產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)。具體可通過(guò)測(cè)量多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)三乙醇胺溶液樣本,建立弛豫時(shí)間大小濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的數(shù)據(jù)模型,通過(guò)檢測(cè)未知濃度的三乙醇胺溶液樣品的弛豫時(shí)間,并將弛豫時(shí)間帶入數(shù)據(jù)模型,從而獲得樣品的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),初步建議采用多項(xiàng)式擬合關(guān)系。


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