低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)用于產(chǎn)品質(zhì)檢 -水泥助劑三乙醇胺溶液質(zhì)量檢測(cè)

低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)通過測(cè)量樣品中的氫原子核(H)的弛豫時(shí)間信息，可有效表征含氫樣品的多種物化信息。其中弛豫時(shí)間的信號(hào)幅值和弛豫時(shí)間大小多用于定量測(cè)量樣品的相關(guān)特性。這為低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)用于含氫產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)、質(zhì)量控制提供可能。

三乙醇胺溶液是一種能夠有效促進(jìn)水泥產(chǎn)品水化過程，從而提高水泥基材料，如混凝土等，固化后性能的水泥助劑產(chǎn)品的主要原材料之一。溶液中三乙醇胺含量（固化含量）是評(píng)判該原材料是否合格的關(guān)鍵指標(biāo)。目前的主要方法為密度法間接測(cè)量。

通過對(duì)不同濃度的三乙醇胺溶液開展NMR弛豫時(shí)間測(cè)量，獲得弛豫時(shí)間與濃度之間的關(guān)系，從而建立一種基于低場(chǎng)時(shí)域核磁共振技術(shù)的快速、精確的測(cè)量方法。

樣品信息：

儀器信息：MAGMED-LFTDNMR-2210磁共振分析儀（MAGMED-Cors HP20L）

數(shù)據(jù)結(jié)果：

圖1：T₂橫向弛豫時(shí)間信號(hào)及一維反演分布（CPMG信號(hào)）

圖2：三乙醇胺濃度與橫向弛豫時(shí)間T₂的線性擬合（左）、多項(xiàng)式擬合（右）

結(jié)果分析：

1. 從圖1中，可得出：樣品整體T2橫向弛豫時(shí)間隨著三乙醇胺溶液的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的降低，而逐漸增大；從核磁共振原理角度分析，純水的弛豫時(shí)間約為2s，隨著樣品中水分含量的增多，弛豫時(shí)間將逐漸向純水的弛豫時(shí)間當(dāng)量移動(dòng)，即右移，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與原理相符。

2. 從圖1中，樣品的CPMG信號(hào)幅值相差不大，主要是因?yàn)闃悠窞槿芤?，組成相似，且幅值差異主要取決于樣品中三乙醇胺的含量差異。單位質(zhì)量樣品中，該差異極小，因此不建議通過幅值大小對(duì)樣品開展定量測(cè)量。

3. 進(jìn)一步分析弛豫時(shí)間大小與三乙醇胺溶液濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的關(guān)系，圖2為三乙醇胺濃度與其橫向弛豫時(shí)間T2的線性擬合關(guān)系和多項(xiàng)式擬合關(guān)系結(jié)果，可發(fā)現(xiàn)：弛豫時(shí)間與三乙醇胺的溶液濃度具有一定的線性關(guān)系、較好的多項(xiàng)式擬合關(guān)系。

綜上，通過弛豫時(shí)間可快速檢測(cè)三乙醇胺溶液的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），實(shí)驗(yàn)三乙醇胺溶液產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)。具體可通過測(cè)量多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)三乙醇胺溶液樣本，建立弛豫時(shí)間大小與濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的數(shù)據(jù)模型，通過檢測(cè)未知濃度的三乙醇胺溶液樣品的弛豫時(shí)間，并將弛豫時(shí)間帶入數(shù)據(jù)模型，從而獲得樣品的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），初步建議采用多項(xiàng)式擬合關(guān)系。