原子吸收光譜儀安裝調(diào)試

1. 安裝

（1） 儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震，無(wú)腐蝕性氣體，空氣相對(duì)濕度小于70％，通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里。

（2） 儀器主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上，離墻大約0.5m，避免日光直接照射。

（3） 主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩，排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm，禁止直接接到儀器煙窗口上，管道應(yīng)采用防腐材質(zhì)，排風(fēng)要適量。

（4） 主機(jī)和附件的電源通過(guò)一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器，穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器，儀器應(yīng)接地線。

（5） 所有氣體管道應(yīng)清潔無(wú)油污、耐壓，空氣管道要安裝＂空氣過(guò)濾減壓閥＂。各管道接頭處要密封、牢靠，并經(jīng)試漏檢查。

（6） 在霧化室下面30cm處，將13－18cm長(zhǎng)的排水管彎成圓環(huán)，充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié)，用夾子夾牢，另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無(wú)阻。
    2. 調(diào)試

調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
   （1） 對(duì)光調(diào)整

① 光源對(duì)光

接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點(diǎn)燃某元素?zé)?，調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素zui靈敏線位置，使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置，使接收器得到zui大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙*或稍靠近單色器一方。

② 燃燒器對(duì)光

燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙*，此時(shí)表頭指針應(yīng)從zui大回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20％－30％，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
    （2） 噴霧器調(diào)整

噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。 有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到zui大吸光度便可固定下來(lái)。
    （3） 碰撞球的調(diào)節(jié)

碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，就是它的*位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
    （4） 試樣提取量的調(diào)節(jié)  試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml／分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml／min有*吸收靈敏度，大于6ml／min靈敏度反而下降。通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度，能調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
    （5） 測(cè)試項(xiàng)目
    ① 穩(wěn)定性  常以基線穩(wěn)定度來(lái)表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將＂標(biāo)尺擴(kuò)展＂開到zui大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
    ② 波長(zhǎng)精度  指譜線波長(zhǎng)理論值與儀器波長(zhǎng)實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
    ③ 單色器的分辨率  表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來(lái)測(cè)試。有波長(zhǎng)掃描裝置的儀器，對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒(méi)有掃描裝置的儀器，可以手動(dòng)＂波長(zhǎng)鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到 230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。
    ④ 靈敏度  純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA／dC）。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來(lái)作為儀器對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。根據(jù)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸收光譜分析中，把產(chǎn)生1％光吸收或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用µg／ml 1％來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中，其表達(dá)式為：S＝C×0.0044／A（µg／ml 1％）；在石墨爐原子吸收法中為：S＝C·V×0.0044/A（µg/ml 1％）；式中C為被測(cè)元素的含量，V為進(jìn)樣量，A為吸光度。
    ⑤ 檢出極限  一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測(cè)出來(lái)，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動(dòng)范圍大，即穩(wěn)定性差。對(duì)一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測(cè)定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量，也可用檢出極限來(lái)表示，它的定義是：在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度，單位是µg／ml，計(jì)算公式如下： D·L＝C×2A（µg／ml） 式中D·L檢出限；C試驗(yàn)溶液濃度，µg／ml；A試驗(yàn)溶液平均吸光度；用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測(cè)定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用檢出限表示。 檢出極限意味著儀器能檢測(cè)的元素zui低濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀zui重要的技術(shù)指標(biāo)，它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。