?電子垃圾中的隱形殺手:多溴聯(lián)苯醚(也稱多溴二苯醚) 從頭到尾學習如何應用賽里安氣質聯(lián)用儀測定多溴二苯醚的方法
PBDEs化學性質穩(wěn)定,在環(huán)境中難以降解,具有高親脂性,并且能隨食物鏈產生生物富集和放大效應。毒理學研究表明PBDEs是一種致癌性并且具有內分泌干擾毒性的有毒物質。作為新型持久性有機污染物,PBDEs已經成為當前環(huán)境科學的研究熱點。
多溴聯(lián)苯醚污染環(huán)境的主要途徑是對含多溴聯(lián)苯醚的電子垃圾進行焚燒、粉碎和掩埋處理等。由于其在環(huán)境中穩(wěn)定且難以降解,土壤中的殘留量逐年增加。此外,多溴聯(lián)苯醚易溶于脂肪,容易被動物吸收并在食物鏈中富集。
為了規(guī)范電子電氣產品中六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定方法,中國環(huán)境部頒布了GB/T 26125-2011標準,自2011年8月1日起施行。
本應用主要介紹了如何使用賽里安氣質聯(lián)用儀對10種多溴二苯醚進行快速檢測。
實驗部分
儀器
賽里安氣質聯(lián)用儀
氣相參數(shù)
進樣口溫度: | 280°C |
色譜柱: | DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm |
分流比: | 不分流 |
升溫程序: | 100°C ,1min; |
30°c/min,340°c,5min | |
進樣方式: | 直接進樣 |
質譜參數(shù)
離子源溫度: | 350°C |
傳輸線溫度: | 340°C |
試劑及標準品
10種多溴二苯醚混標
結果
示例圖
10種多溴二苯醚分離度與靈敏度良好,詳見圖1。
圖1. 10種多溴二苯醚混標總離子流圖(0.5mg/l)
校正曲線
10種多溴二苯醚混標在1-500μg/l范圍內的校正曲線,線性關系良好,相關系數(shù)R2≥0.9922,部分數(shù)據(jù)見圖2,表1。
1. 一溴二苯醚 2. 二溴二苯醚
圖2. 10種多溴二苯醚混標標準曲線
表1. 10種多溴二苯醚混標線性結果
序號 | 化合物 | 保留時間[min] | R2 |
1 | 一溴二苯醚 | 3.165 | 0.9999 |
2 | 二溴二苯醚 | 4.227 | 0.9999 |
3 | 三溴二苯醚 | 5.043 | 0.9998 |
4 | 四溴二苯醚 | 5.831 | 0.9995 |
5 | 五溴二苯醚 | 6.639 | 0.9983 |
6 | 六溴二苯醚 | 7.222 | 0.9970 |
7 | 七溴二苯醚 | 7.849 | 0.9971 |
8 | 八溴二苯醚 | 8.370 | 0.9941 |
9 | 九溴二苯醚 | 8.936 | 0.9935 |
10 | 十溴二苯醚 | 9.556 | 0.9922 |
重現(xiàn)性
10種多溴二苯醚混峰面積RSD%≤4.37%(n=6),保留時間RSD%≤0.051%(n=6),結果詳見表2。
表2 . 10種多溴二苯醚混標峰面積及保留時間
序號 | 化合物 | 保留時間(RSD%) | 峰面積(RSD%) |
1 | 一溴二苯醚 | 0.012 | 0.95 |
2 | 二溴二苯醚 | 0.014 | 0.80 |
3 | 三溴二苯醚 | 0.017 | 1.55 |
4 | 四溴二苯醚 | 0.016 | 2.14 |
5 | 五溴二苯醚 | 0.025 | 3.37 |
6 | 六溴二苯醚 | 0.014 | 4.37 |
7 | 七溴二苯醚 | 0.032 | 3.58 |
8 | 八溴二苯醚 | 0.051 | 3.57 |
9 | 九溴二苯醚 | 0.014 | 3.29 |
10 | 十溴二苯醚 | 0.041 | 1.16 |
結論
賽里安氣質聯(lián)用儀是天美全新推出的國產氣質聯(lián)用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預四極桿、長壽命電子倍增器等核心技術,可與進口質譜儀器性能相媲美,滿足 各行業(yè)領域檢測的需求,如環(huán)境監(jiān)測、農殘藥殘、科學研究等等。
本方法完全符合GB/T 26125-2011《電子電氣產品中六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)》的要求,可以準確、快速地測定土壤和沉積物中的10種多溴二苯醚。同時,由于采用了賽里安氣質聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,操作簡便。
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