旋轉(zhuǎn)流變儀原理以及應(yīng)用案例
一、原理
旋轉(zhuǎn)流變儀是一種通過對(duì)樣品施加外力并測量產(chǎn)生的應(yīng)力或應(yīng)變來測量流動(dòng)和變形,從而實(shí)現(xiàn)粘度和模量測量??杀碚髁黧w(乳液、懸浮液、油漆、油墨、涂料、漿料)的剪切稀化、觸變性和屈服應(yīng)力等非牛頓特性。振蕩流變學(xué)以動(dòng)態(tài)力學(xué)分析 (DMA) 模式測量從低粘度流體到高硬度固體等各種材料的粘彈性(儲(chǔ)能模量、損耗模量、損耗角正切)。
具體來說,當(dāng)旋轉(zhuǎn)測量頭在流體中旋轉(zhuǎn)時(shí),會(huì)受到流體的粘性阻力、慣性力和流體內(nèi)部摩擦阻力等反作用力。這些力的大小直接反映了流體的流變性質(zhì),如粘度、彈性等。通過測量這些力,可以獲得流體的流變性能參數(shù)。
旋轉(zhuǎn)流變儀一般由以下幾個(gè)部分組成:測量夾具、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、測力系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)。其中,對(duì)于旋轉(zhuǎn)流變儀夾具系統(tǒng)有錐板測量夾具、平行板測量夾具和同軸同心桶測量系統(tǒng)。該類型流變儀有兩種類型,一種是控制應(yīng)力流變儀控制輸入應(yīng)力,測定產(chǎn)生的剪切速率,也稱為CS流變儀,如TA 的HR系列流變儀;另外一種為控制速率流變儀控制輸入應(yīng)力速率,測定產(chǎn)生的剪切應(yīng)力,也稱為CR流變儀,如TA的ARES G2流變儀。上述2個(gè)類型流變儀中,測量夾具用于接觸并插入流體中,驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)使測量夾具旋轉(zhuǎn),控制系統(tǒng)設(shè)定并控制測量夾具的旋轉(zhuǎn)速度,測力系統(tǒng)測量夾具受到的阻力,溫度控制系統(tǒng)則用于控制流體的溫度。
二、應(yīng)用案例
旋轉(zhuǎn)流變儀在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,下面舉幾個(gè)典型的應(yīng)用案例:
一款粘合劑的成功與否和適用性取決于它與基材的粘合能力及抗剝離能力??赏ㄟ^測量粘彈特性(如G'、G”和tan δ)量化性能特征,如粘結(jié)強(qiáng)度、粘合力和工作溫度范圍。例如,壓敏膠 (PSA) 的性能對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)高度敏感,因?yàn)?span> Tg決定了了PSA的使用溫度。
在這個(gè) PSA 示例中,振蕩溫度斜坡的變溫速率為 5℃/min 。tanδ的峰值定義為材料的Tg, 圖中顯示為 6.90℃,即材料的使用溫度。G’和 G”在-30℃~200℃的變化曲線量化了材料在此溫度區(qū)間的粘合強(qiáng)度和粘接性能變化值。材料的粘接和抗剝離性能可以在使用溫度下采用頻率掃描進(jìn)一步研究。
在測試過程中控制聚合物降解
溫度升高時(shí),聚合物熔體的粘彈性能可受熱降解和氧化降解影響。在沒有降解的情況下測量流變性質(zhì),以及評(píng)估穩(wěn)定添加劑(例如抗氧化劑)的有效性非常重要。圖中示出了在200 ℃ 下 10 小時(shí)時(shí)間掃描的實(shí)驗(yàn)中,電加熱板 (EHP) 溫度系統(tǒng)有效地控制市售聚苯乙烯融化的環(huán)境??梢钥闯?,在測試早期樣品被氮?dú)獯祾邥r(shí),儲(chǔ)能模量 G’ 非常穩(wěn)定。數(shù)據(jù)表明 EHP 中的環(huán)境幾乎是無氧的。約 4 小時(shí)后,關(guān)閉惰性氣體,立即觀察到氧氣存在對(duì)粘彈響應(yīng)的影響。G’ 的迅速降低證明聚氯乙烯發(fā)生降解。
油漆干燥
建筑涂層的干燥動(dòng)力學(xué)特性對(duì)應(yīng)用和成品外觀可行性產(chǎn)生重要影響。干燥速度過快可能無法實(shí)現(xiàn)所需平整度,干燥過慢可能導(dǎo)致涂料松垂。溫度和濕度對(duì)干燥過程產(chǎn)生顯著影響。數(shù)據(jù)所示為在恒溫條件下,乳膠漆在三種不同濕度等級(jí)下的干燥過程。據(jù)此可推斷干燥動(dòng)力學(xué)特性與濕度間的定量關(guān)系。這些測量通過極其適用于此類快速動(dòng)力學(xué)過程的表面擴(kuò)散夾具完成。由于油漆涂層稀薄,因此表面流變可作為有效測量方法。
烹煮過程中意大利面的流變學(xué)性質(zhì)
扭力浸沒池可用于多種食品應(yīng)用,例如烹煮意大利面。在此實(shí)例中,通過振蕩時(shí)間掃描測試以 6.28 rad/s 的頻率在 22 ℃ 下測試了一片意大利寬面條。我們收集了 2.5 min 干樣品數(shù)據(jù)來建立儲(chǔ)能模量 G’ 基線。我們在 2.5 min 后加入水,并立即看到了水分帶來的影響,即 G’ 下降。在 5 min 時(shí),我們一邊監(jiān)測 G’,一邊將溫度升高到 95 ℃ 并保持。隨著意大利面的烹煮,儲(chǔ)能模量下降了約 3 個(gè)數(shù)量級(jí),并在烹煮完成時(shí)達(dá)到平衡。
產(chǎn)品推薦
Discovery 混合型流變儀
? 配備的高級(jí)拖杯馬達(dá),與直流馬達(dá)相比,重量更輕半徑更小,系統(tǒng)慣量能降低多達(dá)80%,動(dòng)態(tài)測量更加準(zhǔn)確。
? 高速電子器件和響應(yīng)迅速的高級(jí)拖杯馬達(dá),對(duì)任何控制實(shí)現(xiàn)快速和準(zhǔn)確的瞬態(tài)響應(yīng)。
? 法向力再平衡傳感器 (FRT) ,主動(dòng)式非順應(yīng)性裝置可以準(zhǔn)確測量法向力和軸向力,不會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)。
? 堅(jiān)固的鑄鋁框架和耐用的線性滑軌提供比其他設(shè)計(jì)高出超過 60% 的軸向和扭轉(zhuǎn)剛度,支持 0.02 µm 的間隙位置分辨率。
? 主動(dòng)和被動(dòng)熱系統(tǒng)管理熱量并控制系統(tǒng)溫度,確保在所有測試條件下都可以實(shí)現(xiàn)精確測量。
? 豐富而易用的環(huán)境系統(tǒng)和附件為 Discovery 混合型流變儀提供支持,從而為用戶模擬任何環(huán)境條件、打破傳統(tǒng)剪切流變儀的限制支持同步互補(bǔ)測量。
? 全新的 One-Touch-Away™ APP 式觸摸屏進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)備功能,主要儀器功能觸手可及,顯著提高易用性。
? 全新的集成式 360°樣品臺(tái)照明提高了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的可視性。
? TRIOS 軟件為所有用戶打造良好的用戶體驗(yàn)。
*以上案例來自TA內(nèi)部資料
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