注射模塑法DSC等溫結晶測試
模擬注射模塑過程中的結晶行為
在聚合物行業(yè)中,注射模塑法是生產特定形狀零件的主要方法。其過程為將熔融的高分子注入到一個相對較冷的模具中,冷卻后即可得產品,此時模具的溫度
會直接影響最終產品的性能。等溫結晶實驗可以模擬模具中聚合物的行為,DSC等溫結晶測試可以真正幫助注塑工藝的研究和優(yōu)化。
快速冷卻和穩(wěn)定
對于等溫結晶測試,DSC實驗必須滿足兩個要求。首先,樣品必須快速冷卻到設定的結晶溫度,避免樣品在冷卻過程中結晶;其次,在設定的結晶溫度下,溫度控制必須穩(wěn)定,不能波動。溫度未到達目標溫度會使結晶提早發(fā)生,有些高聚物(如聚烯烴)結晶很快,溫度略低于目標溫度幾秒鐘就會開始結晶。
在DSC 214 出現之前,只有使用功率補償型DSC才能夠實現等溫結晶測試所需的高冷卻速率,這是因為功率補償型DSC的爐體很小。NETZSCH DSC 214 Polyma是第一個實現快速升降溫的熱流型DSC儀器,同時該儀器在恒溫段具有很好的溫控能力,這得益于它使用的具有低熱質量的Arena爐體。
聚丙烯的等溫結晶
在這個例子中,等溫結晶實驗使用NETZSCH DSC 214 Polyma對聚丙烯樣品進行測試。進行適當的參數調節(jié)以優(yōu)化快速冷卻段到恒溫段的過渡。
將6.75mg樣品以20K/min的速率加熱到熔融溫度,3分鐘的恒溫過程后,樣品以程控速率200K/min冷卻到142℃、140℃和138℃,整個實驗過程在氮氣氣氛下進行。
從冷卻到142℃的溫度曲線(圖1)上可以看出,在達到目標結晶溫度后,恒溫段具有很好的溫度穩(wěn)定性,控溫誤* < 0.1K。
由于DSC214在設定的溫度下可以快速穩(wěn)定,所以從冷卻段到恒溫段過渡造成的DSC曲線上的失穩(wěn)效應足夠短,這就可以觀察到真正的結晶峰并測量結晶熱焓。
圖 2 中獲得的放熱峰是由于聚丙烯的結晶造成的。正如預期,結晶熱焓(峰面積)隨著結晶溫度的降低而增加,這表明最終產品具有更高的結晶度。同時,峰的斜率隨著恒溫溫度的降低而變大,達到峰值更快,這表明結晶過程更快。
NETZSCH DSC 214 Polyma 可以對聚丙烯(一種以其快速結晶而聞名的聚烯烴)進行等溫結晶測試。它可以用來幫助確定合適的工藝條件,例如模具溫度和冷卻時間,以便零件具有適當的性能。
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