熱分析技術(shù)在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用 （二）

那么如何研究橡膠的成分及產(chǎn)品壽命預(yù)測(cè)也成為了橡膠用戶所需。其中用于研究橡膠的熱分析法非常高效便捷。常用的熱分析儀器有DSC（差示掃描量熱儀）、TGA（熱重分析儀）、TMA（熱機(jī)械分析儀）、DMA（動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀）。

本次我們來(lái)介紹差示掃描量熱儀（DSC）是如何進(jìn)行橡膠研究的。

差示掃描量熱技術(shù)（DSC）

差示掃描量熱技術(shù)通常用于測(cè)量材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。

由于橡膠是一種具有可逆形變的高彈性聚合物材料。隨著溫度的降低，橡膠材料失去了原有的彈性和可塑性，變得具有脆性，這個(gè)過(guò)程就是橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是代表一個(gè)聚合物材料從剛硬的玻璃態(tài)向彈性的橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度。

TA 差示掃描量熱儀

在差示掃描量熱測(cè)試技術(shù)中，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）表現(xiàn)為熱熔曲線上的一個(gè)明顯的變化（如圖1所示）,樣品先冷卻到-100℃，再以20℃/min的升溫速率升到50℃。軟件中的自動(dòng)分析功能，可以確定玻璃化轉(zhuǎn)變的起始點(diǎn)（-40.3℃），轉(zhuǎn)變中點(diǎn)（-35.4℃）就是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。這種自動(dòng)分析功能不會(huì)隨著實(shí)驗(yàn)或者操作人員的判斷而結(jié)果不同。

圖1  DSC測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

DSC曲線相當(dāng)于產(chǎn)品的“指紋”，不論是橡膠的配方，還是原材料，稍有偏差DSC就可以清楚的表示出來(lái)。如圖2所示，從實(shí)驗(yàn)中可以看到在連續(xù)四次的實(shí)驗(yàn)中，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度幾乎是相同的，DSC曲線的重現(xiàn)性是非常好的，一旦某種配方化合物的標(biāo)準(zhǔn)DSC程序和實(shí)驗(yàn)曲線完成以后，生產(chǎn)當(dāng)中的批料的檢測(cè)就可以通過(guò)這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)衡量，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的產(chǎn)品合格與否篩查工作。

圖2 相同樣品重復(fù)測(cè)量四次DSC曲線

橡膠增塑劑的添加量對(duì)橡膠材料的耐低溫性能有所影響。對(duì)于熱分析技術(shù)來(lái)說(shuō)，增塑劑含量就可以很好的從DSC曲線上來(lái)觀察到，圖3中的產(chǎn)品在增塑劑含量上有所不同，通過(guò)DSC測(cè)試材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，可以得到增塑劑越多玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg越低。

圖3 增塑劑對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)自于TA實(shí)驗(yàn)室。

由于高分子材料在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下時(shí)處于玻璃態(tài)，并且非常脆，所以DSC也是橡膠脆性非常有效的檢測(cè)方法，可用于替代傳統(tǒng)檢測(cè)手段。目前差示掃描量熱技術(shù)在橡膠領(lǐng)域應(yīng)用越來(lái)越廣泛，測(cè)量的快速和準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性也為產(chǎn)品質(zhì)量把關(guān)。