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應(yīng)用案例 | EBSD樣品的制備方法之機(jī)械拋光+離子束拋光
EBSD即電子背散射衍射技術(shù)，是材料進(jìn)行基本的取向測(cè)定和相結(jié)構(gòu)鑒定的有效方法。其樣品制備的基本要求是：測(cè)試面要保持“新鮮”、平整，無(wú)任何應(yīng)力（如彈、塑性應(yīng)力），無(wú)任何污染，具有良好的導(dǎo)電性。
本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料，需要對(duì)其進(jìn)行EBSD分析前的制備。在能滿(mǎn)足樣品制備的基本要求的基礎(chǔ)上，采用了較清潔、高效的方法：機(jī)械拋光+離子束拋光。
01
鑲嵌
為使后續(xù)能夠半自動(dòng)研磨拋光，將樣品鑲嵌至合適的尺寸。因?yàn)镋BSD技術(shù)要求樣品導(dǎo)電，可選用導(dǎo)電樹(shù)脂進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內(nèi)，便于后續(xù)的離子束拋光。
02
研磨拋光
鑲嵌后的樣品，將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光，步驟如下表：
表1.研磨拋光耗材與參數(shù)
備注：紫銅較軟，細(xì)微劃痕難去，可在第5步拋光后做適當(dāng)腐蝕后，再重復(fù)第5步，可去除大部分細(xì)劃痕。
機(jī)械拋光后，效果如下光鏡圖：
圖1. 機(jī)械拋光后的“新鮮” 、平整表面
03
離子束拋光
機(jī)械拋光后的樣品表面，仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷，需要通過(guò)適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行EBSD分析。
在此案例中選擇使用離子束拋光的方式，該方式是通過(guò)帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層，以原子形式一顆顆地轟擊掉，最終獲得無(wú)損傷且無(wú)污染的表面。
拋光參數(shù)如下：
表2.離子拋光參數(shù)
離子拋光后，形貌如下電鏡圖：
圖2. 機(jī)械拋光+離子束拋光后無(wú)損無(wú)污染的“新鮮” 、平整表面
圖3. 機(jī)械拋光+離子束拋光后的IPF圖
* 表1、表2中參數(shù)僅供參考，具體依材料而定。
本次試驗(yàn)所用設(shè)備如下
appliance
Buehler SimpliMet4000熱鑲機(jī)
Buehler EcoMet30磨拋機(jī)
Leica EM TIC3X三離子束切割儀
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