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FRITSCH球磨——對用于新型電池Si/Sn復合負極材料的探索

來源:德國飛馳   2024年05月06日 15:54  
為了滿足對高性能鋰離子電池日益增長的需求,人們對潛在負極材料進行了大量的研究開發(fā),其中,Si材料被認為是最有希望取代碳基材料的負極材料。
1封面.jpg
但在實際應用中,Si材料會受到電池在充放電過程中電極結(jié)構(gòu)和體積變化的阻礙,這可能會導致開口裂紋、電極損毀和活性物質(zhì)與電流之間電接觸的損失,最終造成電池的循環(huán)性能降低、電池容量快速衰減。

從微觀角度分析,Si負極失效的主要原因是缺乏韌性與損傷容限。

在當前研究中,通過低成本的機械研磨(MM)合成了一種新型的具有纏結(jié)帶結(jié)構(gòu)的 Si/Sn 復合材料,其中Sn具有較強的韌性,能夠承受高變形。研究中基于該特性開發(fā)新型材料,從而對鋰離子電池負極材料的電化學性能進行改善。


實驗設(shè)計


1、實驗原理:


選擇脆性Si和延展性Sn作為開發(fā)新型負極的原始材料,通過機械研磨的方法來實現(xiàn)帶狀Sn的形成和脆性顆粒Si的細化。

2原理圖.png


使用FRITSCH行星式球磨機對原料進行研磨,當不銹鋼研磨罐以300rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時,不銹鋼研磨球就會以超高能量撞擊粉末顆粒。在不銹鋼研磨球撞擊罐壁或兩個研磨球相互撞擊時,延展性Sn粉和脆性Si粉會被擠壓在其界面間。
延展性Sn粉被反復地壓扁、折斷和連接,最終,Sn粉尺寸持續(xù)減小并形成纏結(jié)帶;脆性Si粉作為一種脆性非金屬材料,易被折斷和壓碎,能在研磨中被反復破壞從而實現(xiàn)細化。


2、實驗方案:


使用FRITSCH行星式球磨機PULVERISETTE 5 進行實驗


3設(shè)備.jpg

實驗配置:


為研究在球磨過程中,Si/Sn復合材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,制備了5組不同球磨時間的樣品,并對所得復合材料的階段性變化進行了電鏡觀察。 
4實驗配置.PNG

實驗結(jié)果與分析



1、材料的形貌變化

5初始電鏡圖像.png


圖1 (a) 前驅(qū)體Si粉的掃描電鏡圖像;(b) 初始Sn粉的掃描電鏡圖像。


6研磨后電鏡圖像.png


圖2 (a) 研磨1、10、15、20、25 h樣品的掃描電鏡圖像;(b)研磨20 h復合材料的高倍掃描電鏡圖像;(c) 研磨20 h復合材料的能譜圖像,其中插圖為掃描電鏡的形貌顯微圖。


當研磨時間達到1h,從掃描電鏡中已經(jīng)能夠觀察到纏結(jié)帶結(jié)構(gòu)。隨后,纏結(jié)帶的數(shù)量隨著研磨時間的增長而不斷增加。
當研磨時間達到20h,纏結(jié)帶的數(shù)量達到峰值,繼續(xù)研磨,纏結(jié)帶開始聚集成簇,纏結(jié)帶的數(shù)量開始減少。
與其他4組樣品相比,研磨20h的樣品纏結(jié)帶數(shù)量最多,由此推測20h可能是材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的臨界時長。為了確定纏結(jié)帶的形態(tài)特征,選擇該組樣品作為詳細形貌研究的對象,其放大狀態(tài)如圖2(b)所示。


2、材料成分檢測

實驗中,使用FRITSCH不銹鋼配件,材料耐磨可靠,可避免樣品被其他金屬污染;另外,可設(shè)置行星式球磨機PULVERISETTE 5 的運行時間,每研磨1h、休息30min,從而減少研磨過程中的熱效應,并防止Si和Sn氧化。


7XRD圖.PNG


圖3  5 組研磨樣品的XRD圖像


如圖3所示,5組復合材料的XRD圖像中均未出現(xiàn)與氧化硅或不銹鋼等成分對應的衍射峰。這說明在使用PULVERISETTE 5進行研磨的過程中,有效防止了材料氧化與金屬污染。


3、材料的電化學性能

8容量.PNG

圖4 比較Si/Sn復合電極的5組研磨樣品的循環(huán)性能,所有電極都在600 mA/g下循環(huán)50次。
在600mA/g條件下,比較了5組樣品不同研磨時間(1h、10h、15h、20h、25h)的循環(huán)性能,結(jié)果如表中所示:


9電化學性能結(jié)果.PNG


對于纏結(jié)帶數(shù)量最多的樣品(研磨20h的樣品),其初始放電容量為1370mAh/g,在第2循環(huán)下降至1100mAh/g,但在隨后的50個循環(huán)中,表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)性能,其容量保持在1000mAh/g。
結(jié)果表明,與其他4組復合材料相比,含有最多纏結(jié)帶數(shù)量的復合材料,其電化學性能有所提高。
與Si電極相比,Si/Sn復合材料中的纏結(jié)帶結(jié)構(gòu)可以為活性Si在充放電期間的膨脹提供更多的適應空間,減輕內(nèi)應力,同時,纏結(jié)帶還可以作為Si的約束框架,并保持活性材料與集電器之間電接觸的完整性,從而防止電極在嵌鋰和脫鋰過程中極化。




FRITSCH 優(yōu) 勢


雙罐/四罐行星式球磨機PULVERISETTE 5
研磨細度:1μm(取決于樣品材質(zhì))
10設(shè)備.jpg


1、最多可同時研磨8組樣品

11.jpg

降低時間成本,提高研磨效率。


2、可充惰性氣體蓋

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輕松充入惰性氣體,可實現(xiàn)機械合金化過程。雙閥門的設(shè)計,確保運行惰性氣體的安全充入,并將其穩(wěn)固地鎖緊在球磨機內(nèi)。


3、安全鎖緊裝置

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操作簡便快捷,為高效研磨保駕護航。


4、GTM溫度、壓力監(jiān)控系統(tǒng)

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通過持續(xù)高靈敏度的監(jiān)測, 實現(xiàn)“在線”觀測研磨腔內(nèi)急劇變化。


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