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苯并(a)芘，是一種含苯環(huán)的稠環(huán)芳烴，英文縮寫B(tài)aP。苯并(a)芘是已發(fā)現(xiàn)的200多種多環(huán)芳烴中最主要的環(huán)境和食品污染物，污染廣泛且污染量大，致癌性強。食物在熏制、烘烤和煎炸過程中，脂肪、膽固醇、蛋白質和碳水化合物等在高溫條件下會發(fā)生熱裂解反應，再經過環(huán)化和聚合反應就能夠形成包括苯并(a)芘在內的多環(huán)芳烴類物質，尤其是當食品在煙熏和烘烤過程中發(fā)生焦糊現(xiàn)象時，苯并(a)芘的生成量將會比普通食物增加10～20倍。因此對食品中的苯并(a)芘進行檢測具有重要意義。
本文參考GB 5009.27-2016《食品安全國家標準 食品中苯并(a)芘的測定》中的前處理方法，采用?？萍瘓F全自動樣品凈化濃縮儀SPEVA 08N實現(xiàn)一鍵對油脂樣品中苯并(a)芘的自動凈化、洗脫和濃縮，乙腈復溶，高效液相色譜檢測，外標法定量。在1.0μg/kg的加標水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之間，RSD值小于5%，說明本方法可以滿足油脂樣品中苯并(a)芘殘留量高效、準確的測定。
1儀器與耗材
1.1儀器
睿科集團SPEVA 08N全自動樣品凈化濃縮儀
Agilent 1260 Infinity II高效液相色譜儀
1.2耗材和試劑
苯并(a)芘分子印跡柱：500mg/6mL
正己烷（色譜純）
二氯甲烷（色譜純）
乙腈（色譜純）
2樣品制備
稱取1g油脂樣品于玻璃試管中，加入10ml正己烷，渦旋溶解0.5min，全部樣品待過柱。
依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，將待凈化液全部過柱，用6ml正己烷淋洗柱子，棄去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脫，洗脫液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈復溶，過膜后上高效液相色譜檢測。具體方法如下所示。
全自動樣品凈化濃縮儀 | ?？萍瘓FSPEVA 08N |
固相萃取柱 | 苯并(a)芘分子印跡柱：500 mg/6mL |
活化 | 二氯甲烷、正己烷 |
淋洗 | 正己烷 |
洗脫 | 二氯甲烷 |
圖1.SPEVA 08N固相萃取凈化方法
圖2.SPEVA 08N濃縮方法
3檢測條件
3.1液相條件
色譜柱 | Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) |
柱溫 | 35 °C |
流速 | 1.0 mL/min |
進樣量 | 20 µL |
流動相 | 乙腈+水=88+12 |
熒光檢測器 | 激發(fā)波長384nm，發(fā)射波長406nm |
3.2色譜圖
圖3.苯并(a)芘液相色譜圖（1.0 ng/mL）
4結果與討論
為了驗證該方法的回收率，本實驗取1 g油脂樣品，加入苯并(a)芘標準品（1.0 ng）進行加標回收驗證(n=3)，數據如表-2所示。加標回收率在88%-93%之間，RSD值控制在5%以內。說明該方法能夠很好地運用于油脂中苯并(a)芘的檢測。
表-2.油脂樣品苯并(a)芘加標回收率及RSD值（n=3）
序號 | 化合物 | 回收率（%）樣品1 | 回收率（%）樣品2 | 回收率（%）樣品3 | 平均 回收率(%) | RSD(%) |
1 | 苯并(a)芘 | 88.4 | 89.8 | 92.4 | 90.2 | 2.3 |
5總結
5.1 本解決方案操作方便，集樣品凈化和濃縮一體，回收率高，穩(wěn)定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全國家標準 食品中苯并(a)芘的測定》的質控要求。
5.2 ?？萍瘓FSPEVA08N全自動樣品凈化濃縮儀將高通量固相萃取與高通量氮吹進行一體結合，可同時進行8通道樣品凈化與濃縮，支持樣品架/收集架/柱架/柱插桿自動識別，氮吹濃縮自帶通道紅外定容，兼容常規(guī)SPE柱模式、大體積上樣模式、槍頭上樣模式和膜萃取模式，一機多用，真正為批量前處理提供幫助。
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