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全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀-高效液相色譜法測(cè)定食品中苯并(a)芘的殘留量
苯并(a)芘，是一種含苯環(huán)的稠環(huán)芳烴，英文縮寫(xiě)B(tài)aP。苯并(a)芘是已發(fā)現(xiàn)的200多種多環(huán)芳烴中最主要的環(huán)境和食品污染物，污染廣泛且污染量大，致癌性強(qiáng)。食物在熏制、烘烤和煎炸過(guò)程中，脂肪、膽固醇、蛋白質(zhì)和碳水化合物等在高溫條件下會(huì)發(fā)生熱裂解反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)環(huán)化和聚合反應(yīng)就能夠形成包括苯并(a)芘在內(nèi)的多環(huán)芳烴類物質(zhì)，尤其是當(dāng)食品在煙熏和烘烤過(guò)程中發(fā)生焦糊現(xiàn)象時(shí)，苯并(a)芘的生成量將會(huì)比普通食物增加10～20倍。因此對(duì)食品中的苯并(a)芘進(jìn)行檢測(cè)具有重要意義。
本文參考GB 5009.27-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測(cè)定》中的前處理方法，采用?？萍瘓F(tuán)全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀SPEVA 08N實(shí)現(xiàn)一鍵對(duì)油脂樣品中苯并(a)芘的自動(dòng)凈化、洗脫和濃縮，乙腈復(fù)溶，高效液相色譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在1.0μg/kg的加標(biāo)水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之間，RSD值小于5%，說(shuō)明本方法可以滿足油脂樣品中苯并(a)芘殘留量高效、準(zhǔn)確的測(cè)定。
1儀器與耗材
1.1儀器
睿科集團(tuán)SPEVA 08N全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀
Agilent 1260 Infinity II高效液相色譜儀
1.2耗材和試劑
苯并(a)芘分子印跡柱：500mg/6mL
正己烷（色譜純）
二氯甲烷（色譜純）
乙腈（色譜純）
2樣品制備
稱取1g油脂樣品于玻璃試管中，加入10ml正己烷，渦旋溶解0.5min，全部樣品待過(guò)柱。
依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，將待凈化液全部過(guò)柱，用6ml正己烷淋洗柱子，棄去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脫，洗脫液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈復(fù)溶，過(guò)膜后上高效液相色譜檢測(cè)。具體方法如下所示。
全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀 | ?？萍瘓F(tuán)SPEVA 08N |
固相萃取柱 | 苯并(a)芘分子印跡柱：500 mg/6mL |
活化 | 二氯甲烷、正己烷 |
淋洗 | 正己烷 |
洗脫 | 二氯甲烷 |
圖1.SPEVA 08N固相萃取凈化方法
圖2.SPEVA 08N濃縮方法
3檢測(cè)條件
3.1液相條件
色譜柱 | Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) |
柱溫 | 35 °C |
流速 | 1.0 mL/min |
進(jìn)樣量 | 20 µL |
流動(dòng)相 | 乙腈+水=88+12 |
熒光檢測(cè)器 | 激發(fā)波長(zhǎng)384nm，發(fā)射波長(zhǎng)406nm |
3.2色譜圖
圖3.苯并(a)芘液相色譜圖（1.0 ng/mL）
4結(jié)果與討論
為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)取1 g油脂樣品，加入苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（1.0 ng）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=3)，數(shù)據(jù)如表-2所示。加標(biāo)回收率在88%-93%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)。說(shuō)明該方法能夠很好地運(yùn)用于油脂中苯并(a)芘的檢測(cè)。
表-2.油脂樣品苯并(a)芘加標(biāo)回收率及RSD值（n=3）
序號(hào) | 化合物 | 回收率（%）樣品1 | 回收率（%）樣品2 | 回收率（%）樣品3 | 平均 回收率(%) | RSD(%) |
1 | 苯并(a)芘 | 88.4 | 89.8 | 92.4 | 90.2 | 2.3 |
5總結(jié)
5.1 本解決方案操作方便，集樣品凈化和濃縮一體，回收率高，穩(wěn)定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測(cè)定》的質(zhì)控要求。
5.2 ?？萍瘓F(tuán)SPEVA08N全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀將高通量固相萃取與高通量氮吹進(jìn)行一體結(jié)合，可同時(shí)進(jìn)行8通道樣品凈化與濃縮，支持樣品架/收集架/柱架/柱插桿自動(dòng)識(shí)別，氮吹濃縮自帶通道紅外定容，兼容常規(guī)SPE柱模式、大體積上樣模式、槍頭上樣模式和膜萃取模式，一機(jī)多用，真正為批量前處理提供幫助。
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