頂空進樣是氣相色譜 (GC) 和氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS) 的一種進樣技術(shù)。頂空技術(shù)分析的是氣體層或樣品瓶中樣品上方的頂空，而不是從樣品層中吸取樣品（圖 1）。頂空分析要求目標(biāo)化合物具有易揮發(fā)性，而樣品的其余部分則不易揮發(fā)或為非揮發(fā)性物質(zhì)。當(dāng)樣品類型為固體、粘性液體、血液或藥物時，該技術(shù)是費時費力的提取方法的理想替代選擇。

由于頂空技術(shù)非常適用于揮發(fā)性化合物，使用高質(zhì)量樣品瓶和瓶蓋形成嚴(yán)密密封對于成功分析至關(guān)重要。

山東鑫之恒氣相色譜儀頂空進樣流程

將樣品轉(zhuǎn)移到適合頂空分析的樣品瓶中，并立即加蓋，盡可能減少揮發(fā)性組分的損失。頂空樣品瓶加蓋后，這些低沸點化合物開始在樣品和頂空層之間轉(zhuǎn)移，最終達到平衡。建立平衡所需的時間具有樣品依賴性，由實驗確定。

一旦建立了平衡，就可以開始進樣過程。閥與定量環(huán)設(shè)計包括三個基本步驟。

· 第 1 步通過注入額外的氣體增大樣品瓶內(nèi)的壓力。

· 第 2 步釋放樣品瓶內(nèi)的部分壓力，有效地用樣品氣相回填樣品定量環(huán)。

· 第 3 步轉(zhuǎn)動進樣閥，通過傳輸線將樣品注入氣相色譜進樣口進行分析。

現(xiàn)代頂空進樣器采用全自動進樣過程，提供適用于多種情況的工具來幫助實驗確定特定樣品類型的理想時間和壓力。