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譜育科技 | 超級(jí)微波消解-ICP-OES法在氧化鋁材料中的元素分析應(yīng)用

來(lái)源:杭州譜育科技發(fā)展有限公司   2024年07月11日 08:41  

譜育科技 | 超級(jí)微波消解-ICP-OES法在氧化鋁材料中的元素分析應(yīng)用

氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物,化學(xué)式為Al2O3。主要有3種晶型:α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。其中結(jié)構(gòu)不同性質(zhì)也不同,在1300℃以上的高溫時(shí)幾乎完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。氧化鋁中雜質(zhì)元素氧化物的存在會(huì)顯著影響氧化鋁產(chǎn)品的性能。因此,對(duì)氧化鋁中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)具有十分重要的意義。

 

 

在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(YS/T 630-2016)中,樣品前處理選擇用普通微波消解或高壓反應(yīng)釜,以硫酸高溫條件下消解。然而普通微波消解反應(yīng)溫度低,取樣量受限,不能保證所有構(gòu)型氧化鋁都能實(shí)現(xiàn)徹底消解,高壓反應(yīng)釜存在消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),且容易導(dǎo)致污染等問(wèn)題。

本文前處理選用超級(jí)微波消解儀,α-氧化鋁采用硝酸:硫酸:磷酸(2:1:3)混酸進(jìn)行消解,γ-氧化鋁采用硝酸:水(1:1)進(jìn)行消解,超級(jí)微波消解法減小了酸使用量,消解效果達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)且靜止24h溶液沒(méi)有沉淀析出。分析儀器選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對(duì)樣品中多種元素含量進(jìn)行測(cè)試。

 

一、樣品消解

1、實(shí)驗(yàn)儀器:EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)

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2、消解程序

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3、消解效果

  • 0.1g α-氧化鋁 樣品

 

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  • 0.5g γ-氧化鋁 樣品

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二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、實(shí)驗(yàn)儀器:EXPEC 6500D型 ICP-OES 全譜直讀光譜儀

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2、α-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果

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樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定,其結(jié)果精密度 RSD%<1.04%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),元素的加標(biāo)回收率都在99~102%之間。

 

3、γ-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果

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樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定,其結(jié)果精密度 RSD%<2.13%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),元素的加標(biāo)回收率都在98~104%之間。

 

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果表明,超級(jí)微波消解儀能夠?qū)?alpha;-氧化鋁和γ-氧化鋁類樣品徹底消解,定容后消解液達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999,樣品測(cè)試具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。證明超級(jí)微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)方法適合氧化鋁類材料中雜質(zhì)元素測(cè)定。

 

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