手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
【小墨學院】解鎖新知識！磷酸三苯酯純度標準物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定和純度定值
磷酸三苯酯(Triphenylphosphate，CAS:115-86-6)主要用作工程塑料及酚醛樹脂積層板的阻燃增塑劑，同時也是農(nóng)殘測試常用的內(nèi)標。
·采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用、核磁和紅外法對其主成分進行了結(jié)構(gòu)鑒定;
·采用氣相色譜法對磷酸三苯酯純度標準物質(zhì)有機純度定值；
·采用卡爾費休水分測定儀測試磷酸三苯酯純度標準物質(zhì)水分；
·通過ICP/MS測試磷酸三苯酯純度標準物質(zhì)中含有的無機元素；
·通過質(zhì)量平衡法公式對磷酸三苯酯純度標準物質(zhì)進行定值；
采用紅外光譜法對純度標準品進行定性，測試譜圖如下所示
【圖1磷酸三苯酯紅外光譜圖】
從上圖中可以看出3080cm-1處為P=0 的吸收振動峰，1600cm-1-400cm-1為苯環(huán)吸收振動峰，1300-1000cm-1為 C-O吸收振動峰與結(jié)構(gòu)一致。
【圖2磷酸三苯酯質(zhì)譜圖】
從圖中可以看出，m/z=326 處為磷酸三苯酯的分子離子峰，m/z=233 處為磷酸三苯酯失去一個苯環(huán)和一個氧原子后的離子峰，m/z=77 處為 -C6H5基團的離子峰。
核磁共振波譜測定采用 BrukerADVANCE 600M 核磁共振波譜儀，稱取 20mg左右的樣品，以氘代氯仿試劑溶解，25°C條件下進行核磁碳譜的測試，以氘代二甲基亞砜為溶劑測試氫譜。相位分辨率小于0.001度，頻率分辨率小于 0.005MHz，時間分辨精度是 12.5ns。測試結(jié)果見下圖。
【圖3磷酸三苯酯標準核磁碳譜】
【圖4磷酸三苯酯測試核磁碳譜】
圖 43、圖4是磷酸三苯酯的標準核磁碳譜和測試核磁碳譜。其中 150.53-150.45 處為季碳峰，129.88、125.63、120.18-120.12 為 3個叔碳峰。77.37-76.74ppm 處為CDCl3的峰。且與標準譜一致。
【圖5 磷酸三苯酯標準核磁氫譜】
【圖6 磷酸三苯酯測試核磁氫譜】
圖5和圖6分別是磷酸三苯酯的標準核磁氫譜和測試氫譜。圖6中H的化學位移為 7.10ppm-7.40ppm，H原子個數(shù)為15個。從圖中可以看出測試核磁氫譜圖與標準氫譜圖基本一致。
采用質(zhì)量平衡法對原料純度進行量值核對，質(zhì)量平衡法計算公式如下:
純度%=(1-w(水分)-w(無機金屬)-w(溶劑殘留))×主成分有機純度%
采用氣相色譜法測定主成分的含量，卡爾費休法測定水分含量，ICP-MS和ICP-OES測定無機金屬含量，揮發(fā)性有機物忽略溶劑殘留，具體測試結(jié)果如下所示。
依據(jù) GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)。該方法原理是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。
使用梅特勒卡爾費休水分儀(庫侖法)，霍尼韋爾 Fluka 卡爾費休試劑。用稱量舟精確稱量樣品 20-40mg，并快速移轉(zhuǎn)至反應池中，并快速將反應池密閉，之后再次稱量稱量舟的質(zhì)量，通過差量法得到待測固體的質(zhì)量,稱量和添加樣品的過程要快速，防止樣品吸潮。
采用ICP-MS 對原料中的無機元素進行全定量進行分析，儀器為 ICP-MS Varian-720-ES 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。稱取樣品 100mg，加 2ml硝酸和 lml 雙氧水:190°C下微波消解 20min，用超純水定容到10ml，上機測試。
主成分含量采用氣相色譜法進行測試，用色譜純的乙腈配制約 1000μg/mL 的磷酸三苯酯溶液進行測試。
儀器:氣相色譜,FID檢測器;色譜柱:DB-5,30mx0.32mmx0.25um;程序升溫:120°C保持 2min 以 20°C/min 升至 290°C以 5°C/min 升至 310°C保持 5min。
【圖7 磷酸三苯酯氣相色譜圖】
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關權(quán)利。
采購中心