欧美……一区二区三区,欧美日韩亚洲另类视频,亚洲国产欧美日韩中字,日本一区二区三区dvd视频在线

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>儀器文獻(xiàn)>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

【CEM】快速兩步微波輔助合成乙酰氨基酚

來源:培安有限公司   2024年08月15日 11:26  

一、引言

幾乎每一種化學(xué)合成過程都能從微波加熱中受益,其優(yōu)勢包括縮短反應(yīng)時間、減少廢物產(chǎn)生和提升產(chǎn)品純度。在小分子合成領(lǐng)域,微波輻射技術(shù)取得了顯著的成就;無論是重排反應(yīng)還是過渡金屬催化,微波都證明了自己是一種高效且有效的合成工具。進(jìn)行氫化、羰基化等需要?dú)鈶B(tài)反應(yīng)物的轉(zhuǎn)變雖然可行,但這依賴于通常過量的試劑來現(xiàn)場生成氣體,這種做法降低了原子利用率,使產(chǎn)品純化過程變得復(fù)雜,并且會導(dǎo)致容器內(nèi)壓力迅速上升。然而,Discover SP™ 微波的氣體添加套件(圖1)使得能夠安全、簡便且直接地使用氣態(tài)試劑進(jìn)行微波輻照。

【CEM】快速兩步微波輔助合成乙酰氨基酚

1:配備氣體添加套件的CEM Discover SP微波反應(yīng)器


為了展現(xiàn)微波輔助合成中添加氣態(tài)試劑的簡便性,研究人員開發(fā)了一種以4-硝基苯酚為原料,通過兩個步驟合成常見止痛藥乙酰氨基酚的方法(圖2)。利用氣體添加套件,完成了4-硝基苯酚的氫化反應(yīng),隨后通過對所得4-氨基苯酚進(jìn)行乙?;?,成功制備了乙酰氨基酚。

【CEM】快速兩步微波輔助合成乙酰氨基酚

2:從4-硝基苯酚合成乙酰氨基酚的過程


二、材料和方法

試劑

實(shí)驗(yàn)所需的醋酸酐、乙酸乙酯、己烷、4-硝基苯酚以及碳載鈀(10 wt. %)均購自西格瑪奧德里奇公司(美國密蘇里州圣路易斯市)。


實(shí)驗(yàn)步驟

首先,在一個經(jīng)過烘箱干燥(180 °C)的10毫升反應(yīng)容器中,配備攪拌磁子,依次加入4-硝基苯酚(140毫克,相當(dāng)于1.0毫摩爾,1.0當(dāng)量)、碳載鈀(10 wt. %10毫克,相當(dāng)于0.01毫摩爾,1.0 mol %)和乙酸乙酯(2.0毫升)。緊接著,將該容器置于Discover SP微波反應(yīng)器的腔體內(nèi),并安裝氣體添加套件的衰減器蓋組件。容器經(jīng)過三次H25 bar)吹掃后,加壓至5 bar,在150瓦特的功率下加熱至80 °C。十分鐘之后,再次向容器內(nèi)充入H25 bar),并在80 °C下繼續(xù)加熱十分鐘。待反應(yīng)液冷卻至室溫后,將其轉(zhuǎn)移到一個新的10毫升反應(yīng)容器中,此容器同樣配備了攪拌磁子,并用乙酸乙酯(1.0毫升)洗滌原容器。

轉(zhuǎn)移完畢后,向新容器中加入醋酸酐(0.19毫升,相當(dāng)于2.0毫摩爾,2.0當(dāng)量),并使用聚四氟乙烯襯里的硅膠帽將容器密封。然后將該容器再次放入Discover SP微波反應(yīng)器的腔體中,在100瓦特的功率下將反應(yīng)液加熱至60 °C,并持續(xù)5分鐘。待反應(yīng)液冷卻至室溫后,直接將其加載到硅膠柱上,使用乙酸乙酯與己烷(2:1)的混合溶劑進(jìn)行洗脫,最后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮。


三、結(jié)果

通過這種合成方法,我們成功獲得了白色固體狀的乙酰氨基酚,產(chǎn)率達(dá)到了63%(95毫克,0.63毫摩爾)。

【CEM】快速兩步微波輔助合成乙酰氨基酚


四、結(jié)論

利用配備了氣體添加套件的 Discover SP 微波反應(yīng)器,我們順利地通過氫化/乙?;瘍刹胶铣煞ㄖ苽淞艘阴0被印?/span>首先,在微波輔助下,通過加入 H2 氣體進(jìn)行了鈀催化的4-硝基苯酚還原反應(yīng),得到了4-氨基苯酚。隨后,使用醋酸酐對所得到的自由胺實(shí)施了乙?;?,并在微波輻照條件下生成了乙酰氨基酚。經(jīng)過一個簡單的提純步驟后,我們以 63% 的產(chǎn)率將其分離出來。4-硝基苯酚的初次氫化到乙酰氨基酚的最終提純,整個合成過程僅用了不到90分鐘就完成了,相比傳統(tǒng)的硝基芳烴氫化反應(yīng),節(jié)省了70%的時間。此外,配備了氣體添加套件的 Discover SP 為用戶提供了一種安全簡便的氣態(tài)試劑添加手段,避免了與傳統(tǒng)合成方法關(guān)聯(lián)的潛在危險,如使用 H2 球等,同時也證明了這是一種快速、高效、安全的化學(xué)合成實(shí)用工具。


五、引用

(1) Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.

(2) Lahred, M.; Moberg, C.; Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002, 35, 717–727.

(3) Vanier, G. Synlett 2007, 1, 0131–0135.

(4) Menard, D.; Niculescu-Duvaz, I.; Dijkstra, H. P.; Niculescu Duvaz, D.; Suijkerbuijk, B. M. J. M.; Zambon, A. Nourry, A.; Roman, E.; Davies, L.; Manne, H. A.; Friedlos, F.; Kirk, R.; Whittaker, S.; Gill, A.; Taylor, R. D.; Marais, R.; Springer, C. J. J. Med. Chem. 2009, 52, 3881–3891.

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
亚洲国产日韩精品四区-dy888午夜福利精品国产97| 国产精品二区高清在线-91精品91久久久久久| 欧美亚洲另类久久久精品-国产精品一区二区亚洲推荐| 国产在线一区二区三区欧美-久久偷拍精品视频久久| 国语自产偷拍精品视频偷拍-国产伊人这里只有精品视频| 久色高清精品在线国产-国产精品视频一区三区四区| 五月婷婷六月在线观看视频-亚洲黑寡妇黄色一级片| 蜜臀一区二区三区精品在线-99久久久精品免费看国产| av中文字幕男人天堂-懂色av一区二区三区在线观看| 亚洲福利视频免费观看-中文字幕日本不卡一区二区| 99在线观看精品视频免费-国产极品一区二区三区四区| 一区二区国产高清在线-日本高清无卡一区二区三区| 男人的天堂久久精品激情-最新亚洲精品a国产播放| 亚洲另类自拍唯美另类-99国产精品兔免久久| 中文字幕精品一区二区日本99-青青国产成人久久91网| 狠狠狠狠爱精品一二三四区-l舌熟女av国产精品| 黄片免费观看视频下载-国产丝袜诱惑在线视频| 99在线免费观看视频-丰满人妻一区二区三区视频53| 欧美精品一区二区三区爽爽爽-日韩国产精品亚洲经典| 国产精品久久99精品毛片-国产四季高清一区二区三区| 欧美看片一区二区三区-人妻无卡精品视频在线| hd在线观看一区二区-免费一区二区三区毛片在线| 欧美视频在线观看国产专区-亚洲91精品在线观看| 亚洲一区二区免费av-中文字幕人妻久久久一区二区三区| 亚洲国产精品日韩欧美-国产又粗又硬又大爽黄| 久久精品亚洲国产av久-国产精品视频一区二区免费| 国语自产偷拍精品视频偷拍-国产伊人这里只有精品视频| 国产午夜精品理论片A级漫画-久久精品国产99亚洲精品| 日韩二级视频在线观看-美女扒开奶罩露出奶子的视频网站| 7m视频7m精品视频网站-亚洲综合香蕉视频在线| 女主播啪啪大秀免费观看-精品99午夜福利影院| 小12萝自慰喷水亚洲网站-chinese偷拍一区二区三区| 黑丝av少妇精品久久久久久久-中文字幕久久久人妻无码| 国产精品成人欧美激情-黄色床上完整版高清无遮挡| 日韩精品人妻系列一区-亚洲女同性一区二区三区| 亚洲最新国产无人区123-黄片一区二区在线观看| 欧美一区二区三区调教视频-三上悠亚国产精品一区二区三区| 交换朋友的妻子中文字幕-日本美女8x8x8x8| 国产高清av免费在线观看-黄片毛片大全一区二区三区| 亚洲另类自拍唯美另类-99国产精品兔免久久| 可以免费看污污视频的网站-日韩欧美不卡视频在线观看|