火法制氧化鋅分為直接法與間接法兩種工藝,直接法是用含鋅礦料生產(chǎn),應(yīng)用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行業(yè),原材料的好壞會(huì)直接影響到成品氧化鋅的質(zhì)量。
根據(jù)GB/T 4372.1-2014,直接法氧化鋅中氧化鋅量的測(cè)定方法是EDTA滴定法,其原理是試料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液中,加入碘化鉀掩蔽鎘,加入亞硫酸鈉掩蔽鉛,以二甲酚橙為指示劑,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
1.將試料(準(zhǔn)確稱取0.50000g試樣,精確至0.00002g)置于300mL燒杯中,以水潤(rùn)濕,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),蓋皿,微熱至wanquan溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。
2.加入1滴甲基紅溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黃色,再用硫酸(1+3)經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器中和至紅色,以水洗杯壁。
3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液(pH值5~6),加入12.5mL亞硫酸鈉溶液(pH值6左右,當(dāng)天有效),加入20mL碘化鉀溶液(200.0g/L),再加0.1g抗環(huán)血酸,加2~3滴二甲酚橙指示劑(2g/L),加一枚攪拌子,在電磁攪拌器上不斷攪拌,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器進(jìn)行滴定,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微量刻度部分時(shí)緩慢加入,至亮黃色為終點(diǎn)。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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