對二氯苯是一種白色結(jié)晶性粉末的有機化合物,可用于制造燃料、殺蟲劑、防霉劑、分析試劑等。但人體吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害。同時,1,4-二氯苯不易降解,會在人體等生物體內(nèi)進行蓄積。
根據(jù)GB/T 44165.4-2024,消費品中1,4-二氯苯的測定方法是頂空氣相色譜-質(zhì)譜法。其原理是在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣波兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡。氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜儀進行檢測。采用特征離子的相對豐度比和色譜峰的保留時間進行定性,外標(biāo)法定量。
實驗涉及以下內(nèi)容:
1.標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于99.5%),用甲醇(色譜純)配制成質(zhì)量濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
2.標(biāo)準(zhǔn)中間液:用Miragen電動移液器移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1),用甲醇(色譜純)定容至100mL配制成質(zhì)量濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。
3.標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)備6個100mL容量瓶,用200uLMiragen電動移液器單吸多排模式,吸取0.175mL標(biāo)準(zhǔn)中間液(2),排三次分別為0.025、0.05、0.1mL,再用5mL規(guī)格單吸多排,吸取1.7mL,排三次分別為0.2、0.5、1.0mL分別于100mL容量瓶中,用水或1%甲醇定容至刻度,配制成質(zhì)量濃度為0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L 1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)工作液。該標(biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.樣品前處理:稱取試樣約5.000g(精確至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,混勻備用;對于難溶于水的試樣,用Miragen電動移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,混勻備用。用超聲波清洗機提取30min,提取液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度備用。在設(shè)定的儀器條件下,取待測樣液10.0mL于已加入1.0gNaCl的頂空瓶內(nèi),立即壓上瓶蓋輕輕搖勻,待氣相色譜-質(zhì)譜儀進行分析。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。Miragen電動移液器可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào)??蓪崿F(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果。
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