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凍干干貨|一次干燥終點(diǎn)判斷

來源:海朗英科(上海)科學(xué)技術(shù)有限公司   2024年08月30日 14:11  
  凍干的三個(gè)過程包括:預(yù)凍,升華和解吸。每一個(gè)過程都很重要,其中升華過程終點(diǎn)判斷非常關(guān)鍵,判斷的方法也很多,每種方法都有利弊,可以結(jié)合設(shè)備的情況和凍干制品進(jìn)行選擇合適的方法。
 
  1、觀察法,適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到水線的,升華是一個(gè)從表層逐步向里向下擴(kuò)展的過程,在升華過程中,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),隨著升華的不斷進(jìn)行,干燥層和凍結(jié)層的界面不斷下移,一次升華干燥結(jié)束的時(shí)候,干燥層和凍結(jié)層的分界線到達(dá)瓶底并消失。當(dāng)觀察到這個(gè)現(xiàn)象時(shí),再保持一段時(shí)間就可以轉(zhuǎn)入解析階段。這種只是適合西林瓶,而且瓶子要透明的,凍干機(jī)上也有觀察窗。對(duì)于這種也有可能有誤判,所以要保溫一段時(shí)間,因?yàn)樘幱谶吘壍暮吞幱谥行牡纳A速率不太一樣,到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間有一定差異。
 

 

  2、產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定。這個(gè)可以通過監(jiān)測(cè)到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個(gè)適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測(cè)樣品的溫度,而樣品溫度的監(jiān)測(cè)儀表可能會(huì)有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會(huì)有偏差。因此也要保溫一段時(shí)間,也是大概判斷。
 
  3、對(duì)于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機(jī),當(dāng)關(guān)閉中隔閥時(shí),凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會(huì)顯著上升,而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束,壓力就會(huì)變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當(dāng)觀察到壓力變化很小時(shí)就基本判斷凍干升華結(jié)束。這就是常說的壓力升測(cè)試,但是壓力升測(cè)試開始測(cè)試的時(shí)間,一次關(guān)閉中隔閥的時(shí)間,間隔測(cè)試的次數(shù),壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗(yàn)來維持的,這個(gè)因機(jī)器和樣品的不同要調(diào)節(jié)。對(duì)于箱阱一體式的這個(gè)不適用。
 

 

  4、通過硅油進(jìn)出口溫度的對(duì)比,當(dāng)升華結(jié)束時(shí),需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進(jìn)出口的溫度也就趨于一致。這個(gè)適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機(jī)。
 
  5、觀察冷阱的溫度的變化,由于大量升華的時(shí)候,會(huì)造成冷阱的溫度上升,當(dāng)水蒸氣升華結(jié)束的時(shí)候,冷阱就能維持較低的溫度,不在明顯的溫度變化,因此可以通過此進(jìn)行判斷,但是有時(shí)候可能樣品少,會(huì)不明顯,這個(gè)合滿載,大量樣品的凍干。
 
  6、壓力對(duì)比法,適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機(jī)。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測(cè)量原理不同,前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器,隨著升華的不斷進(jìn)行,蒸汽越來越少,當(dāng)升華結(jié)束的時(shí)候,蒸汽很少或者沒有,那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響,測(cè)量的數(shù)值和電容真空傳感器趨于一致,而且趨于溫度。這個(gè)適合配有雙真空傳感器的凍干機(jī),由于電容真空傳感器價(jià)格相對(duì)來說高一些,可能有些凍干機(jī)沒有配置,就不適合了。
 

 

  7、濕度分析(露點(diǎn)儀):這個(gè)是比較精確的,通過分析凍干箱內(nèi)的濕度的變化,能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因?yàn)樯A時(shí),環(huán)境中蒸汽多,濕度大,露點(diǎn)溫度高,當(dāng)升華結(jié)束時(shí),露點(diǎn)溫度就降低,變得趨于溫度。但是露點(diǎn)儀價(jià)格比較高,適合高附加值產(chǎn)品和預(yù)算充足的單位。
 
  8、在線取樣稱重法:這個(gè)是的凍干機(jī)上才有的,凍干機(jī)必須配備機(jī)械手,能在線取樣稱重判斷。而凍干機(jī)由于需要增加這些配件和零器件,所以凍干機(jī)比同等普通凍干機(jī)要大,價(jià)格也高了很多。但是這種方法也比較精確。
 
  通過以上分析,判斷升華結(jié)束的方法很多,對(duì)于不同配置的凍干機(jī)需結(jié)合制品進(jìn)行選擇。當(dāng)經(jīng)驗(yàn)豐富的時(shí)候,前幾種方法也是非常準(zhǔn)的,但是更省時(shí)間,更精確的方法是壓力升,壓力對(duì)比法,在線稱重法和濕度儀分析法。借助儀器更直接,更便利。
 
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