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使用紅外光譜儀對鋰離子電池隔膜進行材料鑒定

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2024年09月29日 13:47  

前言鋰離子電池 (LIBs) 已成為一系列應(yīng)用(包括電動汽車、便攜式電子產(chǎn)品和可再生能源儲存系統(tǒng))中電源。LIBs 由四個主要組件(正極、負(fù)極、隔膜和電解液)組成,需要對所有電池原料和組件進行嚴(yán)格的質(zhì)量控制 (QC),以確保安全性、性能和耐久性。LIBs 的一個關(guān)鍵組件是隔膜 ― 一種物理分離負(fù)極和正極的多孔薄膜。該組件可防止電極直接接觸、避免潛在短路和熱失控,對于電池安全性和性能發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。隔膜也有利于充放電過程中離子在電極間流動。


聚合物材料(例如聚乙烯 (PE) 或聚丙烯 (PP))通常用于制造LIB 隔膜。選擇這些材料是因為它們具有穩(wěn)定的機械強度與化學(xué)穩(wěn)定性,同時能夠使離子在電極之間流動。研究證明,傅里葉變換紅外 (FTIR) 光譜法能夠通過材料的不同 FTIR 光譜將其區(qū)分開來,非常適合用于聚合物分析[1]。本研究的重點集中在使用 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀對 LIB隔膜進行材料鑒定,并考察該光譜儀在 LIB 組件中所用鹽和溶劑的 QC 檢測中的作用[2,3]。由于儀器采用超緊湊的設(shè)計,如有必要,可以在手套箱內(nèi)濕度受控的環(huán)境中進行潛在有害物質(zhì)的分析[1]。Cary 630 FTIR 還廣泛應(yīng)用于推動和改進電池材料的研發(fā)活動中[4]。


實驗部分儀器利用配備單反射鉆石晶體衰減全反射 (ATR) 采樣頭的 AgilentCary 630 FTIR,快速、簡便地實現(xiàn)新的和廢舊 LIB 隔膜的材料鑒定 (ID)(圖 1)。

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結(jié)果與討論使用相似度算法搜索用戶生成的內(nèi)部光譜庫,發(fā)現(xiàn)這兩種隔膜均以在 0.90–0.99(綠色)的置信度閾值范圍內(nèi)的高匹配質(zhì)量指數(shù) (HQI) 得到鑒定。新隔膜被鑒定為聚丙烯,HQI 為 0.94064 (PP)(圖 3A)。HQI反映出隔膜具有多層結(jié)構(gòu),與用于生成庫光譜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比,可能包含 PP 添加劑。然而,可以利用更加匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)改善 HQI,使用 MicroLab 軟件在幾秒鐘內(nèi)更新或創(chuàng)建光譜庫??梢栽趧?chuàng)建時或其他任意時間點,直接從結(jié)果界面向譜庫中添加譜圖。


廢舊隔膜材料被鑒定為聚乙烯 (PE),HQI 為 0.92274(圖 3B)。如圖 4 所示,來自其他 LIB 組件的污染物可能對 HQI 結(jié)果產(chǎn)生影響。針對每個譜庫條目,軟件會自動計算 HQI,該值表示實測光譜與譜庫譜圖的匹配程度。在基于 HQI 閾值設(shè)置的材料鑒定和確認(rèn)工作流程中,結(jié)果通常以符合/不符合標(biāo)準(zhǔn)的方式進行解讀,這些設(shè)置在 MicroLab 軟件中可以由用戶進行調(diào)整。在本研究中,將 HQI 高于 0.90 的結(jié)果用綠色編碼。

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對結(jié)果進行顏色標(biāo)記使 Cary 630 FTIR 系統(tǒng)成為一種簡便易用的一站式解決方案,有助于快速做出決策。樣品測量完成后,MicroLab 軟件會在屏幕上直接顯示最終結(jié)果,無需用戶進行任何輸入。圖 4. 在精簡視圖中顯示的廢舊 LIB 隔膜(紅色跡線)和譜庫匹配結(jié)果(藍色跡線)的疊加譜圖。通過 Agilent MicroLab 軟件中的波數(shù)比例因子能夠更詳細(xì)地查看目標(biāo)光譜范圍。用于突出顯示頂部光譜區(qū)域的黑框表示來自其他 LIB 組件的潛在污染物該軟件自動執(zhí)行譜庫搜索,并向操作人員提供最終的用顏色標(biāo)記的結(jié)果,從而降低分析的復(fù)雜性,并為材料的鑒定結(jié)果提供可信度。

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結(jié)論Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀和 Agilent MicroLab 軟件為新的和廢舊鋰離子電池隔膜快速提供了準(zhǔn)確的材料鑒定結(jié)果。在 MicroLab 軟件中使用現(xiàn)有的用戶生成的聚合物光譜庫,使Cary 630 FTIR 能夠?qū)蓚€隔膜樣品分別鑒定為聚丙烯和聚乙烯。通過在譜庫中添加更具有代表性的參比光譜,可進一步提高結(jié)果的置信度??梢栽?MicroLab 軟件中輕松維護和管理光譜庫,并可以在幾秒內(nèi)新建譜庫。MicroLab 軟件根據(jù) HQI 對新的和廢舊隔膜樣品的鑒定結(jié)果進行顏色標(biāo)記,從而能夠快速、輕松地審查數(shù)據(jù)的質(zhì)量。兩個樣品均以高置信度得到鑒定。本研究表明,配備 ATR 采樣附件的 Cary 630 FTIR 可有效用于根據(jù) LIB 制造商的要求對材料進行 QC 檢測。該方法也適用于致力開發(fā)或改進電池材料的研發(fā)團隊。

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