維護(hù)與校準(zhǔn)珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀
在維護(hù)與校準(zhǔn)珀金埃爾默(PerkinElmer)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)時(shí),需遵循一系列詳細(xì)且專(zhuān)業(yè)的步驟,以確保儀器的精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性和長(zhǎng)期性能。以下是從維護(hù)與校準(zhǔn)兩個(gè)方面展開(kāi)的詳細(xì)說(shuō)明:
一、維護(hù)
1. 載氣與流路系統(tǒng)維護(hù)
載氣檢查:珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀常使用高純氦氣作為載氣,純度應(yīng)大于99.999%。需定期檢查鋼瓶壓力,保持在0.5-0.9MPa之間,通常為0.6MPa。確保測(cè)試過(guò)程中有10%的鋼瓶氣保有量。
分子篩過(guò)濾器與捕集阱:定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞,每年需更換一次。堵塞會(huì)導(dǎo)致壓力波動(dòng)或升高,影響分析結(jié)果。
流路系統(tǒng)檢查:當(dāng)基線(xiàn)不穩(wěn)、噪聲變大時(shí),應(yīng)及時(shí)檢查流路系統(tǒng)。利用檢漏液檢查載氣管路的氣密性,確保無(wú)漏氣現(xiàn)象。
2. 離子源維護(hù)
清洗:離子源是質(zhì)譜儀的核心部件,需定期清洗。一般使用氧化鋁粉調(diào)成糊狀進(jìn)行擦洗,然后用去離子水、甲醇、丙酮浸泡并超聲清洗。清洗時(shí)需避免清洗燈絲、線(xiàn)路板和黑色陶瓷圈等部件。
更換燈絲:當(dāng)燈絲老化或損壞時(shí),需及時(shí)更換。更換前需關(guān)閉真空,斷開(kāi)燈絲導(dǎo)線(xiàn),更換新燈絲后重新連接并檢查真空度。
3. 機(jī)械泵維護(hù)
泵油更換:機(jī)械泵油需定期更換,一般每3000小時(shí)更換一次。更換時(shí)需先停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源,然后排出舊泵油,加入新泵油。
漏油處理:如發(fā)現(xiàn)機(jī)械泵漏油,需加裝油霧過(guò)濾器并消除油污,必要時(shí)進(jìn)行密封件更換。
4. 其他維護(hù)
除塵:定期清理儀器表面及內(nèi)部灰塵,可使用皮唧、洗耳球或吸塵器進(jìn)行除塵。
色譜柱維護(hù):避免難揮發(fā)成分進(jìn)入色譜柱,如有鬼峰出現(xiàn),可切除色譜柱前端部分并老化色譜柱。
二、校準(zhǔn)
1. 調(diào)諧
定期調(diào)諧:在開(kāi)機(jī)、換燈絲后或儀器長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行時(shí)(如每1-2周)需進(jìn)行質(zhì)譜調(diào)諧。調(diào)諧后需重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并檢查調(diào)諧報(bào)告,包括峰形狀、半高峰寬、檢測(cè)器電壓等參數(shù)。
漏氣檢查:通過(guò)檢查水峰、氮峰等判斷系統(tǒng)是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣需及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并修復(fù)。
2. 參數(shù)校準(zhǔn)
質(zhì)譜參數(shù)校準(zhǔn):包括質(zhì)量軸校準(zhǔn)、分辨率校準(zhǔn)等,確保質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
色譜參數(shù)校準(zhǔn):包括流速校準(zhǔn)、溫度校準(zhǔn)等,確保色譜分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3. 數(shù)據(jù)對(duì)比
校準(zhǔn)前后數(shù)據(jù)對(duì)比:校準(zhǔn)完成后需對(duì)比校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù),確保校準(zhǔn)效果達(dá)到預(yù)期。
珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)與校準(zhǔn)是一個(gè)復(fù)雜而精細(xì)的過(guò)程,需要專(zhuān)業(yè)人員根據(jù)儀器使用手冊(cè)和實(shí)際情況進(jìn)行操作。通過(guò)定期維護(hù)和校準(zhǔn)可以確保儀器的精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性和長(zhǎng)期性能,為科研和生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
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