在前兩期殘留溶劑專題中，我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹，SH-I-624Sil MS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現(xiàn)出不俗的實力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹，并附上常見有機溶劑測試譜圖及條件。

III類殘留溶劑的分類

分析效果對比

SH-I-624Sil MS  VS  市售某品牌624柱

以下為使用島津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色譜柱分析III類1和III類2的譜圖(規(guī)格均為30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：

III類1殘留溶劑

III類1分析結(jié)果表明，SH-I-624Sil MS與市售某品牌624色譜柱保留效果、峰形以及響應(yīng)相當(dāng)，對于溶劑峰DMSO，SH-I-624Sil MS展現(xiàn)出更高的靈敏度。

III類2殘留溶劑

III類2分析結(jié)果表明，SH-I-624Sil MS與市售某品牌624色譜柱保留效果相當(dāng)，整體峰形和響應(yīng)優(yōu)于某品牌624色譜柱。

混合體系殘留溶劑檢測

很多時候殘留溶劑檢測是I類、II類、III類混合體系；我們發(fā)現(xiàn)有老師反饋甲醇、乙醇分析峰形和響應(yīng)不好；也有老師反饋高沸點溶劑如DMF在624上峰形不好，轉(zhuǎn)而使用極性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色譜柱耐溫低，壽命往往不好。為此我們給出了使用SH-I-624Sil MS檢測常見有機溶劑譜圖：

8種常見有機溶劑的檢測

(液體進樣)

液體進樣測試條件：

色譜柱：SH-I-624Sil MS, 30.00m, 0.53mm ID, 3.0μm

載氣：氮氣，恒壓 10kpa

進樣口溫度：250℃

柱溫: 40℃ (5 min) _20℃/min_200℃(5 min)

檢測器溫度：250℃

進樣量：0.4μL

分流比：50:1

實驗結(jié)果：

1、30m即實現(xiàn)全組分分離，丙酮/異丙醇/乙腈/二氯甲烷分離效果優(yōu)異；

2、沸點較高的DMF在SH-I-624Sil MS上也獲得了非常對稱的峰形。

常見有機溶劑的檢測

(頂空進樣)

頂空進樣測試條件：

色譜柱：SH-I-624Sil MS, 30m x 0.25mm × 1.40μm

P/N：R221-75962-30

溶劑：DMAC

濃度：10μg/mL

進樣量：250μL

進樣方式：分流進樣

分流比：10:1

進樣口溫度：280℃

頂空平衡溫度：80℃

頂空平衡時間：45min

升溫程序：30℃保持6min, 15℃/min升溫至85℃并保持2min, 35℃/min 升溫至250℃

載氣：He

控制模式：恒流模式

柱流量：2.00mL/min

線速度：40.63cm/sec

檢測器：FID

檢測器溫度：320℃

實驗結(jié)果：

PS：

如果甲醇、乙醇分析峰形不好，增大膜厚可以有效改善這種情況。此外，SH-I-624Sil MS耐溫上限為300/320℃，較常規(guī)624(240/260℃)可以使用更高柱溫，通過高耐溫和高惰性提升方法開發(fā)靈活度和分析效果。

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下期預(yù)告

最后一期我們將奉上甲酸、醋酸檢測的探討以及化藥殘留溶劑整體解決方案的交流視頻，敬請期待~

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