適用范圍 本文適用于固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測定生活飲用 水中土臭素和2-甲基異莰醇。

儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm CTC三合一自動進(jìn)樣器帶SPME功能 固相微萃取纖維頭：DVB/CAR/PDMS 纖維（Supelco）， 使用前先270℃老化30min 固相微萃取手柄：適用于CTC自動進(jìn)樣器 有機(jī)溶劑：甲醇（色譜純） 標(biāo)準(zhǔn)溶液：土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo)，100 ppm 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪，100 ppm 氯化鈉：使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h，冷卻后放 入干燥皿中備用

標(biāo)曲配制 逐級用甲醇稀釋土溴su、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)原液（100  μg/mL），配制成土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液 （10 μg/L）待用，用甲醇稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)， 配制成內(nèi)標(biāo)工作液（40 μg/L）待用；再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液5 uL、10 uL、20 uL、50 uL、 100 uL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后在每個瓶中分 別加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液。

樣品前處理 取10.0 mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中，然后 加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液，蓋緊瓶蓋放入CTC進(jìn)樣盤中， 待測。

注意事項(xiàng)： 1.固相微萃取纖維頭使用前需按照各廠家說明書中老化溫度進(jìn)行老化； 2.崔去過高濃度樣品后，固相微萃取纖維頭應(yīng)及時老化； 3.土溴su、2-甲基異莰醇保存有效期短，應(yīng)及時分析； 4.氯化鈉鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤4 h，避免雜質(zhì)干擾樣品測試。