電極的工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴(kuò)散電流與水中溶解氧濃度成正比,儀器檢測此電流并經(jīng)運(yùn)算變換成氧濃度。同時(shí)pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,并對(duì)氧濃度進(jìn)行溫度補(bǔ)償。電極的反應(yīng)為:
陰極(Pt)O2 + 2H2O + 4e = 4OH-
陽極(Ag)4Ag + 4Cl- = 4AgCl + 4e
電極的結(jié)構(gòu)
最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽極里面,兩者組成電極內(nèi)體。因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強(qiáng)、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應(yīng)速度較快。而國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時(shí)間就相當(dāng)長。造成較長時(shí)間無法投入使用。
電極的存放
充有電解液并套上保護(hù)套時(shí),電極可存放2-3個(gè)月。保護(hù)套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續(xù)存放2個(gè)月以上時(shí),應(yīng)將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽電極保持干燥,并套上保護(hù)套,此時(shí)不能將電極接到二次表上通電極化。
電極的極化
第一次使用、更換電極填充液或斷電(5~10)min以上時(shí),與儀器連接好通電后,所進(jìn)行的是極化,以使電極里的化學(xué)體系達(dá)到平衡,降低零氧電流,使電極穩(wěn)定。開始時(shí),電極的電流較大,按指數(shù)規(guī)律下降,8h后便處于穩(wěn)定態(tài),在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,直到穩(wěn)定,隨后才能進(jìn)行標(biāo)定。
極化過程需要8h,先將電極與儀器正確連接,接通儀器電源即可。如果斷電時(shí)間不長,極化時(shí)間會(huì)短一些,可較快地穩(wěn)定。
7.5電極的標(biāo)定
每只氧電極都有自己的零點(diǎn)和斜率,而且隨著不斷的使用,電解液因消耗會(huì)逐漸減少,零點(diǎn)和斜率就會(huì)發(fā)生變化。標(biāo)定是為了得到電極的真實(shí)零點(diǎn)和斜率。
斜率標(biāo)定:在空氣中標(biāo)定電極的斜率。
兩點(diǎn)標(biāo)定:在零氧環(huán)境中標(biāo)定電極的零點(diǎn),在空氣中標(biāo)定電極的斜率。
對(duì)出廠時(shí),我們已經(jīng)標(biāo)定了電極的零點(diǎn)和斜率。在更換電極填充液時(shí),必須極化8小時(shí)以上,必須重新標(biāo)定零點(diǎn)和斜率(即空氣校準(zhǔn))。
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