生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中環(huán) 氧氯丙烷。
儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-WAX: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 有機(jī)溶劑:甲醇(色譜純)、二氯甲烷(色譜純) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:環(huán)氧氯丙烷,1000 μg/mL
樣品前處理 依次用6 mL甲醇和6 mL純水對(duì)C18小柱進(jìn)行活化,共活化三次。再取水樣1 L,以20 mL/min 的流速進(jìn)行水樣富集,再 用高純氮?dú)鈱?duì)C18小柱進(jìn)行干燥,時(shí)間為6 min,最后用6 mL二氯甲烷進(jìn)行洗脫兩次,合并洗脫液(當(dāng)水樣混濁時(shí), 可以先用定性濾紙對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾,然后再按照上述方法操作); 濃縮:將洗脫液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,用少量二氯甲烷洗滌用于接收的10 mL具塞刻度離心管2次,洗液并入濃縮器中, 將洗脫液于40 ℃水浴濃縮至1.0 mL;
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 用二氯甲烷稀釋環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)原液(1000 μg/mL) 100倍于2ml進(jìn)樣小瓶中,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 μg/mL) 待用,分別吸取標(biāo)準(zhǔn)適用液0 μL、5 μL、10 μL、20 μL、 40 μL、80 μL于裝有1000 μL、995 μL、990 μL、980 μL、 960 μL、920 μL二氯甲烷的進(jìn)樣小瓶中,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 中環(huán)氧氯丙烷的濃度分別為:0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、 0.20 mg/L、0.40 mg/L和0.80 mg/L
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