適用范圍 本文適用于用固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測定生活飲用 水中半揮發(fā)性有機物(2，4-二硝基甲苯、2,6- 二硝基甲苯、α-六六六、莠去津、β-六六六、δ-六六六、 r-六六六、百菌清、蒽、七氯、毒死蜱、熒蒽、 P,P'-DDE、P,P’-DDD、O,P’-DDT、P,P’-DDT、鄰 苯二甲酸(2-乙基己基)酯、苯并[b]熒蒽、苯并[a]芘)。

儀器與試劑 氣相色譜儀：PerkinElmer Clarus 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5MS: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 固相萃取柱：C18固相萃取小柱 固相萃取裝置：能同時萃取多個樣品的手動或自動固相 萃取裝置。 固相萃取大容量取樣器。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或平行濃縮儀。 氮吹儀。 試劑：二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇均為農(nóng)殘級。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：SVOC標(biāo)液，1000-2000 ppm(可定制混標(biāo)或 分別購買單標(biāo))。 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：菲-D10、?-D12，苊-d10混標(biāo)，1000 ppm。 標(biāo)記物標(biāo)液：1,3-二甲基-2-硝基苯、苝-d12、三苯基膦 混標(biāo)，1000 ppm。 GC/MS 性能校準(zhǔn)溶液: 用二氯甲烷配制濃度為 5 µg/mL 的十氟三苯基膦(DFTPP)性能校準(zhǔn)溶液，放于安瓿瓶 中，4℃保存。 無水硫酸鈉：在馬弗爐中 400℃加熱2小時，冷卻后置 于干燥器中備用。 鹽酸：6 moL/L。

標(biāo)曲配置 將各支SVOC單標(biāo)用二氯甲烷配置成20 ppm(五lv酚為 80 ppm)的SVOC標(biāo)準(zhǔn)使用液至2 mL的進樣小瓶中；移 取內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液100 µL至裝有900 µL二氯甲烷的進樣小 瓶中配置陳濃度為100 ppm的內(nèi)標(biāo)使用液。分別移取SVOC標(biāo)準(zhǔn)使用液5 µL、10 µL、25 µL、40 µL、 50 µL、125 µL至裝有990 µL、985 µL、970 µL、955 µL、 945 µL、870 µL二氯甲烷的進樣小瓶中，再依次向每個 瓶中加入5 µL標(biāo)記物原液及5 µL內(nèi)標(biāo)使用液，配置成標(biāo) 準(zhǔn)曲線：0.10 ppm、0.20 ppm、0.50 ppm、0.80 ppm、 1.00 ppm(五lv酚為：0.40 ppm、0.80 ppm、1.00 ppm、 3.20 ppm、4.00 ppm)，每瓶中標(biāo)記物濃度均為5.00 ppm， 內(nèi)標(biāo)0.50 ppm。

樣品制備 固相萃取柱的活化與除雜 固相萃取柱依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大 約3 mL/min 的流速緩慢過柱，然后再依次用 10 mL 甲 醇、10 mL 純水過柱活化，此過程不能讓吸附劑暴露在 空氣中。 上樣吸附 準(zhǔn)確量取1 L水樣，用6 moL/L的鹽酸調(diào)節(jié)水樣pH小于2， 加入5 mL甲醇，混勻；再加入 5 µL 濃度為 1000 µg/mL 的回收率指示物，立刻混勻，使其在水樣 中的濃度為 5.0 µg/L，然后水樣通過固相萃取大體積取 樣器轉(zhuǎn)移至固相萃取柱上，以約15 mL/min 的流速過 固相萃取柱，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干。 洗脫 依次用 5 mL 乙酸乙酯、5 mL 二氯甲烷通過固相萃取 柱洗脫，每種溶劑洗脫時浸泡吸附劑10至15 分鐘，所 有洗脫液收集在同一收集瓶中。若洗脫液有水分需過無 水硫酸鈉除水。 洗脫液濃縮與定容 將洗脫液轉(zhuǎn)移至平行濃縮儀或旋蒸中進行預(yù)濃縮，轉(zhuǎn)移 過程中需用2-3 mL二氯甲烷清洗收集瓶2次，清洗液一 并轉(zhuǎn)移至濃縮儀或旋蒸中濃縮至0.5-1 mL左右，最后再 轉(zhuǎn)移至2 mL進樣小瓶中，轉(zhuǎn)移過程中也需要用1 mL左 右二氯甲烷烷清洗濃縮杯，清洗液一并轉(zhuǎn)移至小瓶中， 用二氯甲烷氮吹定容至1 mL，加入內(nèi)標(biāo)待測。

分析條件 調(diào)諧 TurboMass軟件內(nèi)建了各種滿足EPA方法的小功能。本應(yīng)用為使分 析方法表現(xiàn)穩(wěn)定，使用了TurboMass內(nèi)置的 UltraTune(標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧 ?DFTPP/BFB)功能。此功能可執(zhí)行出色的調(diào)諧，使方法適應(yīng) EPA 方法GB5750.8-附錄B方法的要求。圖1給出的是DFTPP標(biāo)樣通過評 估的界面。