生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍 本文適用于生活飲用水、水源地地表水和地下水中83種 揮發(fā)性有機(jī)物的測定。
儀器與試劑 吹掃捕集:Tekmar ATomx XYZ配25 mL吹掃管 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Clarus 690-SQ8T 色譜柱:Elite-624 60 m*0.32 mm*1.8 µm 試劑:甲醇(農(nóng)殘級) 純水:建議使用農(nóng)夫山泉 標(biāo)準(zhǔn)溶液:83種VOC混標(biāo) 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:甲醇中氟苯 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液:甲醇中1,2-二氯苯-d4 及4-溴氟苯
標(biāo)準(zhǔn)曲線配制 分別將VOC標(biāo)準(zhǔn)原液、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液及替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液 用甲醇稀釋為合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)中間使用液,量取一定量 的VOC標(biāo)準(zhǔn)中間液和替代物標(biāo)準(zhǔn)中間液快速加到有裝空 白水的容量瓶中,并定容至刻度,混合均勻,配置目標(biāo) 物和替代物的濃度分別為1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、15.0 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列(參考濃度系列), 然后依次加入等量的內(nèi)標(biāo),每個瓶中內(nèi)標(biāo)濃度5.00 µg/L, 最后將容量瓶中配置好的標(biāo)液分別轉(zhuǎn)入吹掃瓶中待測。
樣品制備 在待分析水樣中加入一定濃度的內(nèi)標(biāo)物4-溴氟苯和1,2- 二氯苯-d4,使得最終水樣中內(nèi)標(biāo)物的濃度為5.00 µg/L, 將制備好的樣品轉(zhuǎn)入樣品瓶中待測。
分析條件 調(diào)諧 TurboMass軟件內(nèi)建了各種滿足EPA方法的小功能。本 應(yīng)用為使分析方法表現(xiàn)穩(wěn)定,使用了TurboMass內(nèi)置的 UltraTune(標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧?DFTPP/BFB)功能。此功能可 執(zhí)行出色的調(diào)諧,使方法適應(yīng) EPA方法及GB5750.8-附 錄A方法的要求。圖1給出的是BFB標(biāo)樣通過評估的界面。
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