前言

6-甲基香豆素，作為一種白色結(jié)晶性固體，具有椰子似香甜氣，其用途廣泛。首先，它被GB 2760中規(guī)定為允許使用的食用香料，主要用于配制椰子、香草和焦糖等類型的香精。此外，6-甲基香豆素還能被用作有機(jī)合成的中間體和香料， ?能夠?yàn)楫a(chǎn)品提供特定的香氣和香味，被添加到美容、修飾類化妝品中。顯示了其在食品添加劑和化妝品領(lǐng)域的重要應(yīng)用。 6-甲基香豆素在化妝品中的檢測(cè)方案中可以通過液相色譜儀對(duì)其含量進(jìn)行檢測(cè)，以確保產(chǎn)品的安全性和有效性，是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)的要求。

本篇介紹的分析方法，參考的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中6-甲基香豆素的檢測(cè)方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。6-甲基香豆素保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.117%，峰面積重復(fù)性RSD為0.292%，重復(fù)性較好。6-甲基香豆素檢出限為0.042mg/L。樣品中加標(biāo)50mg/L，加標(biāo)回收率為101.1%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。

2  儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1儀器配置

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 試劑配制

2.2.1.1 6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：稱取6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇溶解定容，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.2.1.2 6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確移取6-甲基香豆素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，3.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L的系列工作曲線。

2.2.1.3磷酸二氫鈉緩沖液：稱取3.12g磷酸二氫鈉，加水溶解并稀釋至1000mL，磷酸調(diào)pH值至3.5。

2.2.2色譜條件

2.2.3樣品前處理

稱取樣品1g（精確到0.001g）于10mL容量瓶中，加入甲醇5mL，渦旋震蕩使樣品與提取溶液充分混勻，超聲提取20min，冷卻到至室溫后，用甲醇定容至10mL刻度線，混勻后轉(zhuǎn)移至離心管中，以5000r/min離心5min，上清液過0.45μm有機(jī)系濾膜，待測(cè)。

3  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1系統(tǒng)適用性

說明：由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知，6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線

說明：由以上譜圖可知，6-甲基香豆素曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3  重復(fù)性

說明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知，6-甲基香豆素保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.061%，峰面積重復(fù)性RSD為0.222%，重復(fù)性均較好。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.4 檢出限

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知，6-甲基香豆素檢出限為0.004mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.5 某化妝品樣品測(cè)試結(jié)果

說明：在某化妝品樣品中未檢測(cè)出6-甲基香豆素。

3.6 注意事項(xiàng)

在樣品進(jìn)行離心時(shí)，離心管需要等重。

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，參考的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中6-甲基香豆素的檢測(cè)方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試6-甲基香豆素峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上。6-甲基香豆素保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.061%，峰面積重復(fù)性RSD為0.222%，重復(fù)性較好。6-甲基香豆素檢出限為0.004mg/L。樣品中加標(biāo)1mg/L，加標(biāo)回收率為101.5%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。