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高效應對氫能新國標

全球能源行業(yè)正經歷著低碳化、無碳化能源變革，氫能作為一種清潔、高效、可持續(xù)的二次能源，將成為變革的重要媒介。發(fā)展氫能產業(yè)，對構建清潔低碳安全高效的能源體系、實現碳達峰碳中和目標具有重要意義。目前，氫燃料電池汽車用氫是主要應用場景之一，氫氣作為核心燃料，其純度和雜質控制水平直接影響氫燃料電池的性能和壽命。氫能相關5項國家標準已發(fā)布，并將于2024年11月1日實施，其中3項標準涉及氣相色譜法。 

• GB/T 44243-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》

• GB/T 44238-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》

• GB/T 44244-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》

 為使實驗者更好地按照上述3個標準順利開展檢測分析，獲得穩(wěn)定可靠的分析結果，津寶從GC產品角度為大家答疑解惑。

1為什么高純氫（純度99.999%）不一定滿足質子交換膜燃料電池汽車用氫氣（純度99.97%）質量要求？

質子交換膜燃料電池汽車用氫氣的重點是關注氫氣中的雜質，對雜質的限值要求極為嚴苛，例如總硫4ppb、甲醛10ppb、一氧化碳0.2ppm等，這些雜質含量超標會嚴重影響電池的性能，甚至大大縮短電池壽命。雖然高純氫純度達到99.999%，但是一些雜質含量可能已經超出燃料電池用氫氣中雜質的限值。

2檢測質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物，分析系統主要包括哪幾部分？

根據標準GB/T 44243-2024要求，含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析系統主要包括氣體稀釋儀、氣體濃縮儀、氣相色譜儀、硫化學發(fā)光檢測器和質譜檢測器。

3根據國標GB/T 44243-2024推薦系統構成，哪些注意事項可以進一步提升含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析結果的穩(wěn)定性和可靠性？

一是所有與標氣、樣品氣接觸的管路、管路接頭應惰性化處理，盡可能降低目標組分的吸附；二是保證分析系統用氣源純度（目標組分限值要求低，如總硫4ppb、甲醛10ppb）應不干擾樣品檢測；三是樣品前處理設備（氣體稀釋儀、氣體濃縮儀）需要定期校準，避免因為標氣稀釋、樣品濃縮等環(huán)節(jié)造成分析結果誤差偏大；四是定期進行系統性能驗證，避免因SCD陶瓷管、色譜柱、氣體濃縮儀吸附解析、氣體稀釋儀稀釋比等問題影響分析結果穩(wěn)定性和可靠性。

4檢測交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物時，采用多點校準既麻煩又耗時（需要準備不同含量水平的校準樣品，樣品分析周期長），能否采用單點校正？

當然可以采用單點校正，但是需要注意，分析系統必須在7d內已通過驗證試驗且運行狀態(tài)穩(wěn)定，其次是校準點目標值應與樣品預估含量值接近。

5質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類測定時，對于燃燒氣供應有何建議？

為了保證0.1ppm測定下限，有效降低檢測器噪聲很關鍵，除了保證載氣質量外，FID檢測器燃燒氣質量同樣很重要，建議采用氫氣發(fā)生器供應（氫氣發(fā)生器通過電解水制氫，不含烴類雜質，可有效降低FID噪聲）。

6質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中氮氣分析時，什么原因容易導致分析結果重復性差？

氮氣分析結果重復性差，大部分原因是系統漏氣或者進樣系統樣品置換不充分導致，建議排查漏氣隱患（定量環(huán)、色譜柱等連接點），其次按照標準GB/T 44238-2024要求充分對進樣系統進行吹掃。

7質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類雜質分析時容易出現重復性差，尤其芳烴分析影響更大，如何優(yōu)化？

根據標準GB/T 44238-2024分析系統構成，烴類分析通道采用三氧化二鋁的PLOT色譜柱，該色譜柱容易受到水分影響導致分離性能變差、保留時間漂移，因此載氣除水很關鍵，其次色譜柱老化一定要充分，同時為了進一步提升芳烴分析效果建議對烴類分析通道惰性化處理。

8質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中一氧化碳、二氧化碳分析系統，如何有效降低基線噪聲？

該分析系統采用PDHID檢測器，PDHID是一種靈敏度極高的通用型檢測器，系統持續(xù)高噪聲，大部分原因是載氣不純或者系統漏氣，應確保載氣純度不低于99.9999%，同時安裝氦氣凈化器進一步提升載氣純度。閥連接管路及色譜柱安裝接頭應避免漏氣（系統漏氣判斷可通過分析等濃度的二氧化碳和一氧化碳標氣，PDHID響應比約為1.5，一旦系統漏氣，二氧化碳和一氧化碳響應比遠大于1.5）。

9如何改善基質氫氣對一氧化碳和二氧化碳分析的影響？

根據標準GB/T 44244-2024優(yōu)化閥流路設計，通過放空閥最大程度放空氫氣，降低氫氣拖尾對一氧化碳和二氧化碳的影響，同時優(yōu)化放空阻尼、平衡柱阻尼，盡可能降低閥切對PDHID基線的影響。

10島津GC針對氫能新國標的推薦配置方案是什么？

GB/T 44243-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》

GB/T 44238-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》

GB/T 44244-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》

此外，島津也可提供Jetanizer噴嘴型甲烷轉化器方案：無需額外鎳轉化爐，僅需將FID檢測器中的傳統噴嘴更換為新型Jetanizer噴嘴，即可實現氫氣中一氧化碳和二氧化碳的高靈敏度檢測，為追求創(chuàng)新的老師提供新思路。

Nexis GC-2030 ——

Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面，僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實時了解儀器運行狀態(tài)。創(chuàng)新ClickTek技術全面提升用戶分析體驗，使色譜柱的安裝和儀器維護進入徒手時代。配備了先進的靈敏度檢測器群，可以進行高可靠性和高精度的痕量分析。柱溫箱功能全面優(yōu)化，使用效率有顯著提升的同時還使能耗有效降低。

Nexis SCD-2030 —— 

Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測系統是針對硫化合物高靈敏，高選擇性的檢測器。系統采用多項獨特設計，例如水平燃燒器、超短流路、高效自動化軟件等，在穩(wěn)定性、靈敏度、操作和維護體驗等方面更勝一籌，使實驗室的分析效率攀上新的臺階。

GCMS-QP2020 NX——

高靈敏度抗污染GCMS-QP2020 NX氣質聯用儀，搭載大容量超高效真空系統，集成高輝度離子源和屏蔽板（Shield）技術，使其超強抗污染性能和超高靈敏度脫穎而出，成為復雜樣品痕量物質分析的有力利器。搭載島津旗艦級Nexis GC-2030，全新智能交互界面，成就硬件優(yōu)異性能、軟件智能化的超快速質譜。

GC-2014/2014C —— 

GC-2014系列為高穩(wěn)定性和高拓展性的融合機型。采用大型顯示屏，界面明了、操作簡便。最多可同時裝載3個進樣單元和4個檢測器，應用拓展更豐富，是一款高性價比氣相色譜儀產品。

Jetanizer——

Jetanizer噴嘴型甲烷轉化器，通過內置在FID噴嘴內的創(chuàng)新型催化劑（無鎳型），可以高效地將CO和CO2轉化成CH4，以實現FID檢測器從ppm到 %的高靈敏分析。簡化CO和CO2的分析思路。

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