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全氟化合物(PFAS)因其特性有著廣泛的應(yīng)用,包括電子產(chǎn)品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環(huán)境中不易被降解,且易通過食物鏈在活體生物內(nèi)累積從而造成身體多器官的危害,具有持久性和生物累積性,是目前受到廣泛關(guān)注的新型污染物,中國、美國、歐洲等都已發(fā)布相關(guān)標準及法案對其限值做出一定要求。
由于全氟化合物種類已高達幾千種,而目前能夠準確定量的僅占其中的一小部分,因此是否可以通過測定樣品中總有機氟含量來判定PFAS是否超標已成為廣泛關(guān)注的方案,而燃燒法離子色譜系統(tǒng)(CIC)因其快速、高效的分析能力,成為目前全氟分析的重要方案之一。
本文將參照美國國家環(huán)境保護局EPA 1621草案方案,利用燃燒離子色譜法對草案中規(guī)定的加標化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)測定進行評估,并就實際樣品進行分析。
燃燒離子色譜法優(yōu)勢
島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)
ü 針對不同種類樣品鹵素及硫的有效分析
ü 簡單、高效、直接的快速分析方案
ü 實現(xiàn)從樣品燃燒到分析的自動化流程
應(yīng)用
前處理
樣品:將樣品通過顆粒活性炭(GAC)柱進行吸附后,轉(zhuǎn)移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒,燃燒產(chǎn)物由吸收溶液吸收。
燃燒分析條件
樣品容器 :陶瓷
裂解爐入口溫度 :1000℃
裂解爐出口溫度 :1100℃
氧氣流速:400mL/min
氬氣流速:200mL/min
加濕氬氣流速:100mL/min
吸收溶液:溶劑水
最終吸收液溶液體積:10.3mL
色譜分析條件
色 譜 柱 :Shim-PackTM IC-SA2
流 動 相 :1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3
流 速 :1.0 mL/min
柱 溫 :350℃
進 樣 體 積:50µL
實驗結(jié)果
① 標準品譜圖:多種陰離子混合標準品建立校準曲線,相關(guān)系數(shù)均高于0.999,且各離子分離度良好。
0.5mg/L陰離子混合標準品色譜圖
② 初始精密度和回收率(IPR):收集100mL用于吸收全氟燃燒產(chǎn)物的水溶液,向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液(作為加標溶液),同時準備兩份方法空白溶液,通過加標溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L,平均回收率為93%,相對標準偏差為8.3%,均符合EPA 1621的標準。
PFHxSNa標準溶液色譜圖
IPR結(jié)果和可接受標準
③ 實際樣品分析結(jié)果:提取100mL河水樣品進行分析測定。減去方法空白樣品濃度后,所得實際樣品含量結(jié)果為1.6μg/L。
河水樣品色譜圖
河水樣品測定結(jié)果
結(jié)論
采用島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)用于分析AOF。校準曲線線性良好;平均回收率為93%,相對標準偏差為8.3%,均符合法案要求。對實際樣品的分析表明可實現(xiàn)ppb級別的檢測。
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