摘要:本文建立了氣相色譜法測定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料樣品經(jīng)無水甲醇稀釋后,用氣相色譜儀進行定性定量分析。結果標明,采用色譜柱SH-Q-BOND分析,水分在10~100 mg/mL濃度范圍內線性良好,標準曲線的相關系數(shù)在0.999以上;對20、50、70 mg/mL水平的標準溶液重復進樣6針,水分的保留時間、峰面積與內標峰面積比的相對標準偏差均小于0.1%和5.0%,重復性良好;平行處理6份加標濃度為0.1g/g的樣品,水分加標回收率在91.04%~99.50%之間,加標回收的相對標準偏差 RSD 值為3.0%,回收及精密度良好。該方法操作簡捷,為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。
關鍵詞:SH-Q-BOND 水 涂料
隨著人們對環(huán)境及健康的日益重視,環(huán)保型水性涂料越來越受到人們的青睞,水性涂料中的揮發(fā)性有機物(VOC)的含量也受到廣泛的關注。目前,水性涂料中揮發(fā)性有機物含量測定方法不少,但主要采取測定方法是將總揮發(fā)含量減去水分含量后,而計算得出的 VOC 含量。在VOC或TVOC含量測定的過程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的測定,涂料固含量及密度的測定偏差較小,而水分測定對于 VOC 含量測定結果影響最大,約有70%的偏差貢獻,可見水分含量的測定對于 VOC 含量來說是很關鍵的。
本文依據(jù)標準 GB 24409-2020附錄A,采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法;本方法操作簡單方便,可有效的監(jiān)控涂料中水分的含量。
01 實驗部分
1.1 儀器
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro,TCD 檢測器
1.2 分析條件
1.3 標準溶液的配制
取超純水,以無水甲醇作為稀釋溶劑,以無水異丙醇為內標。取5個10 ml的容量瓶,分別加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶,再各加入100 μL的異丙醇,定容至刻度,搖勻。各取1 mL于1.5 mL進樣瓶中,上機分析。
1.4 樣品前處理方法
精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶,加入100 uL的異丙醇,用無水甲醇定容,渦旋震蕩使其均勻,使用0.45μm有機系濾膜過濾,上機分析。
02 結果與討論
2.1 標準品色譜圖
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro,TCD 檢測器
圖1 水分及內標異丙醇標準品色譜圖
(50 mg/mL)
圖2 9種防曬劑TIC譜圖
2.2 標準曲線
按照1.3配制成各濃度標準溶液,以濃度比為橫坐標,峰面積比為縱坐標,繪制內標標準曲線,所得校準曲線線性關系良好,線性相關系數(shù)大于0.999。曲線結果如圖2所示,線性方程及相關系數(shù)見表2。
圖2 標準曲線
表2 校準曲線相關系數(shù)(r)、檢出限(LOD)、
定量限(LOQ)
2.3 重復性實驗
按照1.3步驟配制20、50、70 mg/ml三個濃度標準溶液,連續(xù)進樣6次,考察分析方法水分保留時間和峰面積與內標峰面積比的重復性,水分保留時間的RSD值小于0.1%和峰面積與內標峰面積比的RSD值小于5.0%,方法重復性良好,儀器精密度良好。結果見表3。
表3 重復性測試結果(n=6)
2.4 加標回收實驗
按照1.4步驟中制備樣品和加標樣品,6次平行加標回收實驗結果如表4所示,水分加標回收率在91.04%~99.50% 之間,6次平行加標回收的相對標準偏差 RSD值為3.0%。
表4 加標回收實驗結果
03 結論
本文利用GC-TCD,建立了一種簡便、快速、準確的測定水性涂料中水分含量的分析方法。該方法采用內標法定量,在10-100 mg/mL的濃度范圍內,水分線性相關系數(shù)在0.999 以上,線性良好。對20、50、70 mg/ml水平的標準溶液重復進樣6針,水分的保留時間和峰面積與內標峰面積比的相對標準偏差RSD值小于0.1%和5.0%,重復性良好;平行處理6份加標濃度為 0.1 g/g的樣品,水分加標回收率在91.04%~99.50%之間,加標回收的相對標準偏差 RSD 值為3.0%,回收及精密度良好。該方法操作簡捷,為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。
SH-Q-BOND
1 非極性PLOT柱鍵合100%苯乙烯二乙烯基苯。
2 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物基體使其能夠耐受高比例含水樣品,并能夠準確測定水含量。
3 可用于含氧化合物和溶劑分析。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。