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特色方案丨氣相色譜法測(cè)定水性涂料中水分含量
摘要：本文建立了氣相色譜法測(cè)定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料樣品經(jīng)無(wú)水甲醇稀釋后，用氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果標(biāo)明，采用色譜柱SH-Q-BOND分析，水分在10~100 mg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999以上；對(duì)20、50、70 mg/mL水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，水分的保留時(shí)間、峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1%和5.0%，重復(fù)性良好；平行處理6份加標(biāo)濃度為0.1g/g的樣品，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%，回收及精密度良好。該方法操作簡(jiǎn)捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。
關(guān)鍵詞：SH-Q-BOND 水 涂料
隨著人們對(duì)環(huán)境及健康的日益重視，環(huán)保型水性涂料越來(lái)越受到人們的青睞，水性涂料中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的含量也受到廣泛的關(guān)注。目前，水性涂料中揮發(fā)性有機(jī)物含量測(cè)定方法不少，但主要采取測(cè)定方法是將總揮發(fā)含量減去水分含量后，而計(jì)算得出的 VOC 含量。在VOC或TVOC含量測(cè)定的過(guò)程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的測(cè)定，涂料固含量及密度的測(cè)定偏差較小，而水分測(cè)定對(duì)于 VOC 含量測(cè)定結(jié)果影響最大，約有70%的偏差貢獻(xiàn)，可見(jiàn)水分含量的測(cè)定對(duì)于 VOC 含量來(lái)說(shuō)是很關(guān)鍵的。
本文依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) GB 24409-2020附錄A，采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法；本方法操作簡(jiǎn)單方便，可有效的監(jiān)控涂料中水分的含量。
01 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測(cè)器
1.2 分析條件
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取超純水，以無(wú)水甲醇作為稀釋溶劑，以無(wú)水異丙醇為內(nèi)標(biāo)。取5個(gè)10 ml的容量瓶，分別加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶，再各加入100 μL的異丙醇，定容至刻度，搖勻。各取1 mL于1.5 mL進(jìn)樣瓶中，上機(jī)分析。
1.4 樣品前處理方法
精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶，加入100 uL的異丙醇，用無(wú)水甲醇定容，渦旋震蕩使其均勻，使用0.45μm有機(jī)系濾膜過(guò)濾，上機(jī)分析。
02 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測(cè)器
圖1 水分及內(nèi)標(biāo)異丙醇標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
(50 mg/mL)
圖2 9種防曬劑TIC譜圖
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照1.3配制成各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。曲線結(jié)果如圖2所示，線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r)、檢出限(LOD)、
定量限(LOQ)
2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
按照1.3步驟配制20、50、70 mg/ml三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，考察分析方法水分保留時(shí)間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的重復(fù)性，水分保留時(shí)間的RSD值小于0.1%和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的RSD值小于5.0%，方法重復(fù)性良好，儀器精密度良好。結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 重復(fù)性測(cè)試結(jié)果(n=6)
2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
按照1.4步驟中制備樣品和加標(biāo)樣品，6次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50% 之間，6次平行加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD值為3.0%。
表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
03 結(jié)論
本文利用GC-TCD，建立了一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定水性涂料中水分含量的分析方法。該方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，在10-100 mg/mL的濃度范圍內(nèi)，水分線性相關(guān)系數(shù)在0.999 以上，線性良好。對(duì)20、50、70 mg/ml水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，水分的保留時(shí)間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值小于0.1%和5.0%，重復(fù)性良好；平行處理6份加標(biāo)濃度為 0.1 g/g的樣品，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%，回收及精密度良好。該方法操作簡(jiǎn)捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。
SH-Q-BOND
1 非極性PLOT柱鍵合100%苯乙烯二乙烯基苯。
2 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物基體使其能夠耐受高比例含水樣品，并能夠準(zhǔn)確測(cè)定水含量。
3 可用于含氧化合物和溶劑分析。
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