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特色方案丨氣相色譜法測定水性涂料中水分含量

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2024年11月22日 18:41  

摘要:本文建立了氣相色譜法測定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料樣品經(jīng)無水甲醇稀釋后,用氣相色譜儀進行定性定量分析。結果標明,采用色譜柱SH-Q-BOND分析,水分在10~100 mg/mL濃度范圍內線性良好,標準曲線的相關系數(shù)在0.999以上;對20、50、70 mg/mL水平的標準溶液重復進樣6針,水分的保留時間、峰面積與內標峰面積比的相對標準偏差均小于0.1%和5.0%,重復性良好;平行處理6份加標濃度為0.1g/g的樣品,水分加標回收率在91.04%~99.50%之間,加標回收的相對標準偏差 RSD 值為3.0%,回收及精密度良好。該方法操作簡捷,為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。

 

關鍵詞:SH-Q-BOND 水 涂料

 

隨著人們對環(huán)境及健康的日益重視,環(huán)保型水性涂料越來越受到人們的青睞,水性涂料中的揮發(fā)性有機物(VOC)的含量也受到廣泛的關注。目前,水性涂料中揮發(fā)性有機物含量測定方法不少,但主要采取測定方法是將總揮發(fā)含量減去水分含量后,而計算得出的 VOC 含量。在VOC或TVOC含量測定的過程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的測定,涂料固含量及密度的測定偏差較小,而水分測定對于 VOC 含量測定結果影響最大,約有70%的偏差貢獻,可見水分含量的測定對于 VOC 含量來說是很關鍵的。

 

本文依據(jù)標準 GB 24409-2020附錄A,采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法;本方法操作簡單方便,可有效的監(jiān)控涂料中水分的含量。


01 實驗部分

 

1.1 儀器

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro,TCD 檢測器

 

1.2 分析條件

image.png

1.3 標準溶液的配制

取超純水,以無水甲醇作為稀釋溶劑,以無水異丙醇為內標。取5個10 ml的容量瓶,分別加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶,再各加入100 μL的異丙醇,定容至刻度,搖勻。各取1 mL于1.5 mL進樣瓶中,上機分析。

1.4 樣品前處理方法

精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶,加入100 uL的異丙醇,用無水甲醇定容,渦旋震蕩使其均勻,使用0.45μm有機系濾膜過濾,上機分析。

 

02 結果與討論


2.1 標準品色譜圖

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro,TCD 檢測器

 

圖片

圖1 水分及內標異丙醇標準品色譜圖

(50 mg/mL)

 

圖2 9種防曬劑TIC譜圖

圖片

 

2.2 標準曲線

按照1.3配制成各濃度標準溶液,以濃度比為橫坐標,峰面積比為縱坐標,繪制內標標準曲線,所得校準曲線線性關系良好,線性相關系數(shù)大于0.999。曲線結果如圖2所示,線性方程及相關系數(shù)見表2。

圖片

圖2 標準曲線

 

表2 校準曲線相關系數(shù)(r)、檢出限(LOD)、

定量限(LOQ)

圖片

 

2.3 重復性實驗

按照1.3步驟配制20、50、70 mg/ml三個濃度標準溶液,連續(xù)進樣6次,考察分析方法水分保留時間和峰面積與內標峰面積比的重復性,水分保留時間的RSD值小于0.1%和峰面積與內標峰面積比的RSD值小于5.0%,方法重復性良好,儀器精密度良好。結果見表3。

表3 重復性測試結果(n=6)

圖片

 

2.4 加標回收實驗

按照1.4步驟中制備樣品和加標樣品,6次平行加標回收實驗結果如表4所示,水分加標回收率在91.04%~99.50% 之間,6次平行加標回收的相對標準偏差 RSD值為3.0%。

表4 加標回收實驗結果

圖片

 

03 結論


本文利用GC-TCD,建立了一種簡便、快速、準確的測定水性涂料中水分含量的分析方法。該方法采用內標法定量,在10-100 mg/mL的濃度范圍內,水分線性相關系數(shù)在0.999 以上,線性良好。對20、50、70 mg/ml水平的標準溶液重復進樣6針,水分的保留時間和峰面積與內標峰面積比的相對標準偏差RSD值小于0.1%和5.0%,重復性良好;平行處理6份加標濃度為 0.1 g/g的樣品,水分加標回收率在91.04%~99.50%之間,加標回收的相對標準偏差 RSD 值為3.0%,回收及精密度良好。該方法操作簡捷,為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。

 

 

SH-Q-BOND

image.png

 

 

1 非極性PLOT柱鍵合100%苯乙烯二乙烯基苯。

 

2 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物基體使其能夠耐受高比例含水樣品,并能夠準確測定水含量。

 

3 可用于含氧化合物和溶劑分析。

 

 

image.png

 

 

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