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赫施曼助力枸杞及其制品中枸杞多糖的測(cè)定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2024年12月02日 17:06  

枸杞多糖是從枸杞子中提取出來的一種水溶性的多糖主要成分包括甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。枸杞多糖可以用于食物添加劑,飲料營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑,和化妝品的原料等。

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根據(jù)GB/T 44739-2024,枸杞及其制品中枸杞多糖的測(cè)定方法是:離子色譜法。其原理是:樣品經(jīng)乙醇除雜、水回流提取得到枸杞多糖后,用

C?HF?O?解,產(chǎn)物經(jīng)陰離子色譜柱分離,經(jīng)離子色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量,以各單糖峰面積為基準(zhǔn)計(jì)算出樣品中枸杞多糖含量。

實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

單糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取100、210、150、60、140、30、510mg和30mg(精確至0.1mg)半乳糖(純度≧98%)、阿拉伯糖(純度≧98%)、葡萄糖(純度≧98%)、鼠李糖(純度≧98%)、木糖(純度≧98%)、甘露糖(純度≧98%)、半乳糖醛酸(純度≧98%)和葡萄糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)品置于50mL燒杯中,用水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,用水定容至刻度,混勻,4℃避光保存。葡萄糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液有效期為2個(gè)月,其他單準(zhǔn)儲(chǔ)備液有效期為6月。

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混合單糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:用Miragen電動(dòng)移液器準(zhǔn)確吸取10mL各單糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,4℃避光保存,有效期為1個(gè)月。

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混合單唐標(biāo)準(zhǔn)系列T作溶液:采用50mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置兩組分液體積,第1組:0、1、5、10、15mL,第2組:20、25mL,將兩組體積的混合單標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別加入到500mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻配制成不同反量濃度的混合單糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶夜,見附錄A中表A.1。

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將反相爭(zhēng)化小柱(C18填料)依次用5mL甲醇、10mL水活化,放30min后使用。用Miragen電動(dòng)移液器吸取4mL混合單糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液過0.22μm尼龍水系膜后,加載至相凈化小柱(C18填料),去前2~3mL流出液,收集續(xù)濾,待測(cè)。按照設(shè)定的色譜條件,待器穩(wěn)定后,依次測(cè)定混合單糖標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液為色譜峰面積。以各單糖后量濃度為橫標(biāo),以峰面為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線混合單唐標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖見附錄B中圖B1。

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實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。

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赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。

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