反應(yīng)器的類型及其材料組成有很多種,可以根據(jù)反應(yīng)類型進(jìn)行選擇。同時(shí)要考慮所需的化學(xué)相容性、溫度范圍、壓力要求以及開始反應(yīng)所需的其他條件如熱、微波、超聲波、光化學(xué)或電化學(xué)等。作為一種新型反應(yīng)器,連續(xù)流反應(yīng)器具有哪些特點(diǎn)?
1.已報(bào)道的反應(yīng)器材料由聚集材料、硅、玻璃、金屬和陶瓷聚集而成。此外,反應(yīng)器的類型取決于目標(biāo)。對于實(shí)驗(yàn)室水平的小測試響應(yīng),有一個(gè)簡單的管道系統(tǒng)可以執(zhí)行該反應(yīng)。但如果是生產(chǎn)層面,還有更深層次的考慮,即反應(yīng)器的設(shè)計(jì)需要考慮反應(yīng)特性的維持,如質(zhì)量分布、傳熱、反應(yīng)時(shí)間、停留時(shí)間等。這是一個(gè)中間反應(yīng)堆??傊?,連續(xù)電流反應(yīng)技術(shù)可以提供從早期開發(fā)到工業(yè)生產(chǎn)的清晰發(fā)展路徑。
2.連續(xù)流在可持續(xù)化學(xué)生產(chǎn)中的作用過程優(yōu)化是可持續(xù)合成發(fā)展的一個(gè)重要方面。連續(xù)流反應(yīng)器的一個(gè)關(guān)鍵特點(diǎn)是可以在高壓下正常運(yùn)行,有利于在高溫下使用低沸點(diǎn)的溶劑和試劑,有利于產(chǎn)物生成。
3.此外,在該系統(tǒng)中,反應(yīng)受嚴(yán)格的參數(shù)控制,這意味著它選擇性地與Case反應(yīng)而不保護(hù)基團(tuán),從而減少了獲得合成目標(biāo)化合物所需的反應(yīng)步驟和純化操作。另外,工藝放大,風(fēng)險(xiǎn)小。它還擁有許多可觀的資源,包括更有效的時(shí)間、成本和材料,以及減少廢物的產(chǎn)生。在最近對多家歐洲公司的調(diào)查中,選擇持續(xù)電流技術(shù)的原因主要是考慮技術(shù)的安全性,其次是競爭力和產(chǎn)品質(zhì)量。持續(xù)流技術(shù)帶來的綠色可持續(xù)收益并沒有作為選擇技術(shù)的決定性因素。這個(gè)因素會(huì)在未來幾年逐漸引起重視。此外還重點(diǎn)介紹了可持續(xù)化學(xué)技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)規(guī)模中的技術(shù)應(yīng)用,以開發(fā)和實(shí)施連續(xù)流技術(shù)。
4.連續(xù)流技術(shù)的安全性如何減少溶劑的使用是優(yōu)化工藝時(shí)首先需要考慮的問題。在標(biāo)志性反應(yīng)中,過量的溶劑容易控制反應(yīng)熱,導(dǎo)致溶劑使用過量,并增加加料時(shí)間。在連續(xù)電流反應(yīng)器中,其更有效的熱控制能力意味著增加溶劑的量。此外,它們甚至可以控制高溫下的熱反應(yīng)。
5.采用向有機(jī)液體中加入氮化鈉的方法,用流動(dòng)反應(yīng)器合成1H-四唑類化合物。利用雙進(jìn)料管反應(yīng)器的NMP-乙酸溶液反應(yīng)制得氮化鈉(2.5當(dāng)量)的NMP-乙酸溶液。將系統(tǒng)加熱到220c,可以原位安全生成HN3,分離率為75%-98%,響應(yīng)時(shí)間為5-15分鐘。
6.與釜式反應(yīng)相比,流動(dòng)反應(yīng)器為大規(guī)模合成四氮唑提供了更安全的途徑,因?yàn)檫B續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器充滿液體,沒有頂部空氣體積。對于其他有害試劑的使用和不穩(wěn)定中間體的合成,一些小組使用連續(xù)電流技術(shù)來合成氮化物化合物的反應(yīng)。等待人們探索該技術(shù)在高能反應(yīng)中的表現(xiàn),如高能反應(yīng)的氮化物醇或照相溶液的有效性和安全性。作者使用不銹鋼管式反應(yīng)器(體積=2ml)用于一系列高溫(180-220)條件。該反應(yīng)由疊加氮基丙烯酸合成。抑制劑的前沿反應(yīng)速率高(每21分鐘8.5克)。雖然這些反應(yīng)已經(jīng)應(yīng)用到實(shí)驗(yàn)室的研發(fā)水平,尤其是天然產(chǎn)物的合成,但是高沸點(diǎn)溶劑和密封管式反應(yīng)器的使用限制了其工業(yè)規(guī)模。
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