在前兩期內容中,我們詳細介紹了氣相色譜儀進樣口零部件的維護方法。接下來我們將聚焦于氣相色譜儀中常見檢測器的維護技巧,助力大家在氣相色譜分析的道路上更加得心應手!
在眾多檢測器類型里,氫火焰離子化檢測器(FID)憑借其對有機化合物的高靈敏度檢測特性,成為了氣相色譜分析中廣泛應用的利器。由于FID檢測器在長時間運行過程中,容易受到樣品殘留、燃燒產物堆積以及環(huán)境因素的干擾,因此,掌握其相關維護保養(yǎng)技巧對于保持儀器的高性能檢測水平至關重要。
氣相色譜儀常見檢測器的系統(tǒng)維護
1.降溫關機后,擰松取下右側面板固定螺絲,取下右側面板。
2.往上推起儀器右側上蓋板,可看到FID信號板上的點火線圈接頭和收集極信號線接頭。
3.捏住點火線圈接頭,向外取下。捏住FID信號接頭的金屬豎紋處,逆時針稍微擰動,向上輕提,取下FID信號接頭。同時將收集極從FID底座向上取出來。
4.將新的收集極垂直放入FID底座,同時將點火線圈接頭和FID信號線接頭插到對應FID信號板上。拉下右側上蓋,同時裝回右側面板,用螺絲擰緊。
故障現(xiàn)象:
未點火狀態(tài)下FID基流高且噪聲大。
故障原因:
樣品為含雜原子的化合物(常見鹵族元素,氧族元素等)如二硫化碳,氯甲烷等,導致收集極被污染。
清洗收集極陶瓷片及收集筒——拆開收集極,取下收集極環(huán)形陶瓷片,用5%稀硝酸(5mL濃硝酸用水定容到100mL)超聲清洗,然后純水超聲清洗后烘干。如果有馬弗爐,可200-300°C烘干。金屬的收集筒可以用溶劑超聲后擦干。
1.降溫后關閉儀器電源,取下收集極,即可見噴嘴。(若收集極裝的比較緊,可以雙手拿著收集極輕輕搖晃幾下)必須關閉電源開關,否則噴嘴上有電。
2.用備件箱中的細針慢慢插入噴嘴,輕輕來回疏通幾下。若安裝的是PLOT毛細柱,需要拆下檢測器端的毛細柱后再疏通噴嘴,否則PLOT毛細柱中的固體填料可能會被針帶到噴嘴中。
1.降溫關機后,擰松取下右側面板固定螺絲,取下右側面板。
2.往上推起儀器右側上蓋板。此時可以看到FID信號板上的極化電壓線接頭。捏住極化電壓線接頭后取下該接頭。
3.取下收集極后,用十字螺絲刀逆時針擰松取下接地線接頭的螺絲,并取下接地線接頭。
4.用扳手逆時針輕輕轉動高壓線六邊形螺母,然后用手逆時針擰松。
5.擰松后,從連接套組件中向外慢慢抽出極化彈簧。
6.拿出新的高壓線及地線組件,極化線接頭插在信號板對應位置,然后把極化彈簧插入連接套組件,讓極化彈簧和噴嘴的金屬帽充分接觸。順時針擰緊固定的六邊形螺母,然后用扳手稍微轉動擰緊(扳手帶緊不需要過緊,稍微轉動幾度即可),最后用十字螺絲刀固定好接地線接頭。
1.降溫關機后,拆下檢測器端毛細柱。用手握住FID檢測器的保溫罩,逆時針轉動保溫罩,轉動到缺口位置后取下保溫罩,露出FID毛細襯管焊接件。
2.用9/16英寸扳手卡住黃銅螺母,逆時針擰松黃銅螺母。一般擰松后即可取下毛細襯管焊接件。(有時高溫導致硬密封的刃環(huán)卡在檢測器口導致毛細襯管焊接件無法取下,可用1/4英寸扳手卡住毛細襯管焊接件下方,前后轉動幾次,讓毛細襯管焊接件從檢測器上松動下來。)
3.用新的毛細襯管焊接件,依次套入黃銅螺帽、壓墊、刃環(huán),然后把整套焊接件插入FID檢測器到底,再用手順時針擰緊黃銅螺帽,最后再用扳手擰緊黃銅螺帽。
4.用手握住隔熱罩,隔熱罩突出的長方形金屬片對準FID檢測器四周的長方形缺口,順時針轉動,讓隔熱罩固定到柱箱內部,最后再裝回毛細柱。
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