PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

前言

鉬酸銨作為化學(xué)原料，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。在冶金工業(yè)中，鉬酸銨作為生產(chǎn)鉬的原料，主要用于冶煉鉬鐵和制取三氧化鉬、金屬鉬粉等。在化學(xué)分析領(lǐng)域，鉬酸銨常用于測(cè)定磷酸鹽、砷-酸鹽、鉛、生物堿、陶瓷釉彩、色層分析等方面。鉬酸銨還用于生產(chǎn)染料顏料，是紡織、印刷、油漆等領(lǐng)域的重要原材料。在石化工業(yè)領(lǐng)域鉬酸銨用作生產(chǎn)加氫、脫硫等催化劑。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了鉬酸銨雜質(zhì)元素檢測(cè)方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服高鉬基體效應(yīng)，通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾，建立起對(duì)鉬酸銨中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于鉬酸銨樣品中雜質(zhì)元素的檢測(cè)。

圖1：鉬酸銨粉末

圖2：鋼研納克

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

樣品制備與前處理

樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 4325.26-2013 鉬化學(xué)分析方法 第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。

稱(chēng)取一定量鉬酸銨樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸、氫氟酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

在容量瓶中加入與樣品前處理相同濃度的酸及內(nèi)標(biāo)后定容。內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

在測(cè)試過(guò)程中，待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重，因此選用內(nèi)標(biāo)法克服基體效應(yīng)，開(kāi)啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。

圖3：鉬酸銨樣品

待測(cè)元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測(cè)定中，應(yīng)從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1、                      待測(cè)元素譜圖和工作曲線(xiàn)

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。部分代表性元素工作曲線(xiàn)如下圖4~圖8。

表2 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度表

圖4：V元素工作曲線(xiàn)

圖5：Cd元素工作曲線(xiàn)

圖6：W元素工作曲線(xiàn)

圖7：Pb元素工作曲線(xiàn)

圖8： Bi元素工作曲線(xiàn)

2、                      檢測(cè)結(jié)果、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，計(jì)算其平均值。根據(jù)GB/T 4325.26-2013，各元素在該平均值范圍內(nèi)兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均未超過(guò)重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)結(jié)果表

*：該值低于工作曲線(xiàn)zui低點(diǎn)，作為參考結(jié)果。

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定鉬酸銨中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12種元素，方法簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收良好，適用于鉬酸銨中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。