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應(yīng)用案例 | 利用萊馳高能球磨儀合成固態(tài)電池電解質(zhì)材料

來源:廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司   2024年12月23日 14:42  
全固態(tài)電池是采用固態(tài)電極和固態(tài)電解質(zhì)的電池。固態(tài)電池的正極材料與液態(tài)電解質(zhì)電池沒有太大差別,負極材料主要選用金屬鋰、鋰合金或石墨烯等。與液態(tài)鋰離子電池不同,固態(tài)電池中的固態(tài)電解質(zhì)替代了液態(tài)鋰離子電池的液態(tài)電解質(zhì)和隔膜,其核心即是開發(fā)具有高機械性能、高離子電導(dǎo)率、優(yōu)異電化學(xué)和熱穩(wěn)定性、以及與電極材料兼容的固態(tài)電解質(zhì)。
全固態(tài)電池具有多種優(yōu)點:


  • 安全性高,降低電池自燃、爆炸風(fēng)險。全固態(tài)電解質(zhì)材料通常不燃或者燃點高,且無快速爆燃風(fēng)險;

  • 能量密度高。固態(tài)電池具有非常高的力學(xué)強度,可以抑制鋰枝晶的生長,陰極材料可以選用高能量密度的鋰金屬電極。因為極低的安全風(fēng)險,全固態(tài)電池電化學(xué)窗口可達 5 V 以上,高于液態(tài)鋰離子電池(4.2 V),陽極可選用高能量密度材料(如高鎳三元電極),進一步增大能量密度;

  • 全固態(tài)電池?zé)o需電解液和隔膜,可簡化封裝、冷卻系統(tǒng),在有限空間內(nèi)進一步縮減電池重量和體積,大大提高體積能量密度。


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圖1 液態(tài)鋰電池與全固態(tài)鋰電池結(jié)構(gòu)對比


全固態(tài)電解質(zhì)研究是儲能領(lǐng)域非常熱門的研究領(lǐng)域,報道的材料體系繁多,性能各異,目前具市場化或商業(yè)化前景的固態(tài)電解質(zhì)材料主要由三大類:聚合物,無機氧化物,以及硫化物。


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圖2 主流三大固態(tài)電解質(zhì)體系及特點


硫化物固態(tài)電解質(zhì)由氧化物固態(tài)電解質(zhì)衍生而來,氧化物中的氧元素被硫取代,成為硫化物固態(tài)電解質(zhì)。硫化物電解質(zhì)室溫離子導(dǎo)率較高,通常約10-3-10-4 S/cm,最高可達到1.2 x 10-2 S/cm,甚至超過液態(tài)電解質(zhì)。同時,硫化物質(zhì)軟易加工,力學(xué)性能較好,電化學(xué)穩(wěn)定窗口較寬(5 V以上),受到了眾多企業(yè)的青睞,尤其是日韓企業(yè)投入了大量資金進行研究。日本豐田公司2010年即推出采用硫化物電解質(zhì)的固態(tài)電池,2014年樣品電池能量密度達到400 Wh/kg。據(jù)日本豐田公司介紹固態(tài)電池在2020年推進實現(xiàn)硫化物固態(tài)電池的產(chǎn)業(yè)化。本文介紹一種機械合金法,即利用高能球磨儀合成硫化物固態(tài)電池電解質(zhì)材料的方法。



 機械合金





機械合金(Mechanical Alloying)是一種粉末加工技術(shù),通過反復(fù)冷焊、斷裂和重新焊接粉末顆粒來實現(xiàn)材料的均勻性。研磨需要有強勁的動能把固體粉末結(jié)合在一起,行星式球磨儀產(chǎn)生的高能撞擊可以提供所需能量。在研磨球的撞擊和擠壓下,細粉顆粒會發(fā)生塑性形變并且焊合在一起。所以機械合金法可以彌補傳統(tǒng)高溫熔融無法制備的樣品的不足,并且可以制備更大自由度混合比的樣品。


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圖3 機械合金原理圖


 制備過程



01
原料配比稱重


使用試劑級Li2S, P2S5, LiX(X=Cl, Br, I)粉末作為原料,按照Li6PS5X(X=Cl, Br, I)比例計算配比,分別稱重相應(yīng)原料的質(zhì)量,合計1 g。


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圖4 實驗所用到的化學(xué)試劑


02
機械合金


選用萊馳高能行星式球磨儀PM300作為材料機械合金制備的機器,該機器最高轉(zhuǎn)速可達800 rpm,最大能提供64 G的加速能量,能為機械合金應(yīng)用提供強大且穩(wěn)定的輸入能量。同時該設(shè)備配有兩個工位,可同時合成兩份原料,提高工作效率。

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圖5 萊馳高能行星式球磨儀PM300

  • 研磨套件選擇:50 ml氧化鋯研磨罐,15顆直徑10 mm氧化鋯研磨球。

  • 研磨參數(shù):轉(zhuǎn)速600 rpm,連續(xù)研磨20 h。

03
熱處理


將研磨后的材料取出后放進通氬氣氣氛的管式爐中在550 ℃的溫度下加熱5 h。

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圖6 卡博萊特蓋羅管式爐TF系列

熱處理爐選用卡博萊特蓋羅的TF系列,該系列管式爐加熱溫度最高可達1600 ℃,有多個溫區(qū)的型號可選。該系列管式爐具有優(yōu)異的溫度均勻性,快速升溫和冷卻速率,整個加熱長度的溫度均勻性好。


04
結(jié)果與討論


使用X射線衍射儀(XRD)對合成的材料的物相結(jié)構(gòu)進行分析。XRD測試結(jié)果顯示Li6PS5X(X=Cl, Br, I)的特征衍射峰清晰明顯,表明可通過通過高能行星式球磨儀可合成Li6PS5X(X=Cl, Br, I)晶體,獲得理想的固態(tài)電池電解質(zhì)材料。


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圖7 合成材料的XRD測試結(jié)果



結(jié)論

通過上述實驗過程,證明采用機械合金法,利用高能行星式球磨儀制備固態(tài)電解質(zhì)硫化物材料的可行性。該方法是一種實驗室小批量固態(tài)電解質(zhì)材料簡單高效的制備方法,便于快速評估不同材料的電化學(xué)性能,篩選出優(yōu)良的固態(tài)電池電極和電解質(zhì)材料。


相關(guān)設(shè)備




行星式球磨儀 PM 300

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行星式球磨儀PM300是一款功能強大、符合人體工程學(xué)的臺式設(shè)備,配有兩個研磨工位,可支持高達 500 毫升容積的研磨罐,允許每批次處理最多達220 毫升x2的樣品材料。最高800 rpm的高轉(zhuǎn)速,產(chǎn)生的高離心力導(dǎo)致粉碎效率極大提升,從而縮短了工作時間。

PM 300幾乎可以適合所有行業(yè),可滿足質(zhì)量控制過程中對純度、速度、出樣細度和重現(xiàn)性的最高要求。由于其高達64倍重力加速度的巨大能量輸入,PM 300也是機械化學(xué)反應(yīng)(機械化學(xué)合成、機械合金化和機械催化)或納米級超細膠體研磨等研究任務(wù)的選擇。


卡博萊特蓋羅管式爐TF系列

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卡博萊特蓋羅的多功能新型TF管式爐系列融合了高品質(zhì)的加熱元件和創(chuàng)新的保溫設(shè)計,可在保持降低的外殼溫度和功耗的同時實現(xiàn)性能。

TF系列在設(shè)計時考慮了靈活性。插入式工作管和工作管適配器的使用,允許單個管式爐適配多種直徑的工作管,而工作管本身也可以輕松更換,以滿足工藝的不同物理或化學(xué)要求。

可選的工作管套件使用戶能夠配置TF系列管式爐,以便在真空或可控氣氛下運行。


END

領(lǐng)拓儀器作為弗爾德的代理商,擁有Carbolite•Gero (卡博萊特·蓋羅)烘箱、馬弗爐,Eltra (埃爾特)碳/硫/氧/氮/氫元素分析儀,德國Retsch (菜馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備和德國MICROTRAC MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀等設(shè)備。如有需要,可掃描下方二維碼添加客服溝通。



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