一、知識(shí)簡(jiǎn)介

與二價(jià)鈷鹽相比較，三價(jià)鈷鹽在水溶液中穩(wěn)定性較差，但在形成配合物后，三價(jià)鈷的配合物比二價(jià)鈷的配合物更穩(wěn)定。通常，三價(jià)鈷的配合物是二價(jià)鈷經(jīng)過配位后在空氣或過氧化氫溶液存在條件下氧化而制得。鈷(Ⅲ)的氨配合物有多種，這些配合物在被合成時(shí)如控制條件不同產(chǎn)物即不同。如六氨和氯化鈷，二氯化一氯五氨合鈷和三氯化五氨一水合鈷等。在制備六氨和氯化鈷的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)磚紅或紫紅色產(chǎn)物，主要就是因?yàn)闆]有準(zhǔn)確控制溫度，生成了上述后2個(gè)配合物。

六氨和氯化鈷(Ⅲ)是一種橙黃色單斜晶體，是制備其他三價(jià)鈷配合物的重要試劑。溶于稀鹽酸中，但在高濃度鹽酸中溶解度較小。在結(jié)構(gòu)上，由于低自旋的鈷離子處于六氨合鈷(Ⅲ)陽離子的八面體中心，且符合18電子規(guī)則，因此六氨和氯化鈷在配體交換反應(yīng)中表現(xiàn)出惰性。在配合物中，氨分子與中心原子鈷的配位非常緊密，分子配體NH3在酸中進(jìn)行解離和質(zhì)子化極其困難，因此六氨和氯化鈷能夠在濃鹽酸中結(jié)晶析出。與其他金屬的氨配合物如二氯化六氨合鎳相比較，后者在酸溶液中會(huì)快速分解，就是由于Ni(Ⅱ)-NH3鍵的不穩(wěn)定。但是六氨和氯化鈷受熱后氨分子會(huì)部分逸出。

二、制備方法

①準(zhǔn)確稱取3.0g CoCl2·6H2O和4.0g NH4Cl固體加入5ml高純水中溶解，60℃水浴，溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即得到[Co(H2O)2Cl4]2-，加入1.5g活性炭，攪拌均勻，冷卻至室溫，再加入7mL濃NH3?H2O，攪拌，得到一種黑紫色溶液([Co(NH3)6]Cl2)。將該溶液冷卻至10℃，后向溶液中加人7mL濃度為4%的H2O2，置于恒溫水浴鍋中保持溫度為55℃水浴15min，同時(shí)進(jìn)行持續(xù)攪拌。

②將上述溶液在冰水中快速冷卻至2℃并抽濾，用2℃的高純水沖洗燒杯，抽濾完成后棄掉濾液，收集沉淀備用。

③將抽濾得到的沉淀轉(zhuǎn)移入100mL燒杯中，用溫度為80℃熱的高純水進(jìn)行沖洗，用量20mL，之后加入1mL的濃HCI，攪拌均勻后趁熱過濾，將活性炭濾出棄去，在濾液中再加入3.5mL濃HCI，攪拌后用冰水浴冷卻至2℃析出沉淀，之后快速抽濾，棄去濾液，用無水乙醇洗滌沉淀3次，得到產(chǎn)品六氨和氯化鈷。

④將得到的六氨和氯化鈷產(chǎn)品放入烘箱干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

反應(yīng)條件：水浴溫度控制在60℃，水浴時(shí)間為20min，活性炭與反應(yīng)物的質(zhì)量比為3.6%，過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是6%，得到六氨和氯化鈷的產(chǎn)率為56.79%，高于其他合成條件的產(chǎn)率值。對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率影響的因素為水浴溫度。

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