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氯霉素類（CAPs）是一類作用強(qiáng)、廣譜抗菌的抗生素，氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素常用于預(yù)防與治療畜禽疾病。

但CAPs存在嚴(yán)重的副作用，能引起人的再生障礙性貧血、粒狀白細(xì)胞缺乏癥等疾病，并且其在動物組織中的殘留不僅對動物，而且對人類的健康構(gòu)成巨大的潛在威脅。歐美等發(fā)達(dá)國家相繼禁止或嚴(yán)格限制使用氯霉素。

由于CAPs在醫(yī)學(xué)、養(yǎng)殖等生產(chǎn)活動中廣泛長時間使用，導(dǎo)致環(huán)境水體中有大量的CAPs殘留，其不僅會通過飲水及食物鏈進(jìn)入人體，而且會誘導(dǎo)環(huán)境中的細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性對人類健康及公共衛(wèi)生造成危害，因此有必要建立可靠，有效的檢測方法對環(huán)境水體中的CAPs污染情況進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)控。

島津與湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心合作開發(fā)了采用島津AOE+LC-MS/MS快速測試水中痕量氯霉素類抗生素分析方法，該法從樣品富集、凈化、到分離及檢測全程自動化，實(shí)現(xiàn)環(huán)境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。

在線固相萃取系統(tǒng)+LC-MS/MS

AOE+LC-MS/MS檢測水體中痕量CAPs特點(diǎn)：

① 前處理非常簡單，分析效率和自動化程度非常高；樣品無需復(fù)雜前處理，僅需離心過濾即可上機(jī)分析，17 min內(nèi)完成上樣、富集、分離和測定。

圖1 AOE和常規(guī)分析方法時間對比圖

② 湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心利用島津全自動在線固相萃取分析系統(tǒng)（島津AOE系統(tǒng)）建立一種簡便、快速、準(zhǔn)確、超高靈敏度的環(huán)境水中3種氯霉素類抗生素的痕量分析方法。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

線性范圍和檢出限

在0.5~50 ng/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995。

表1  3種化合物的線性范圍、精確度

基質(zhì)加標(biāo)回收

氯霉素類抗生素的加標(biāo)回收率在85.0~123.0%之間，RSD在1.63~11.8%之間，說明本方法準(zhǔn)確性良好。

表2  3種化合物的樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（n=3）

精密度試驗(yàn)

氯霉素類抗生素的保留時間和色譜峰峰面積的RSD分別不超過0.11%和9.04%，數(shù)據(jù)表明方法精密度高。

表3  3種化合物的精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=8）

實(shí)際樣品分析

采用上述方法對多份環(huán)境水樣品進(jìn)行檢測，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測結(jié)果如下：

表4 樣品測試結(jié)果

圖3 河水樣品中MRM色譜圖

結(jié)束語

島津與湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心建立了環(huán)境水中氯霉素類抗生素的在線固相萃取系統(tǒng)和三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用分析方法。該方法將樣品富集、凈化和分析高度集成，在17 min內(nèi)完成氯霉素類抗生素的上樣、富集、分離和測定。具有自動化程度高，靈敏度高，適用時間長等優(yōu)點(diǎn)，并能提供實(shí)時監(jiān)控信息。該方法為可靠、快速、準(zhǔn)確、高靈敏度地監(jiān)測環(huán)境水中痕量的氯霉素類抗生素提供了技術(shù)支撐。

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