錫具有質(zhì)地柔軟,熔點(diǎn)低,展性強(qiáng)等優(yōu)良特性,主要用于制造焊錫、鍍錫板、合金、化工制品等。
根據(jù)GB/T 3260.1-2024,測定錫中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的方法是火焰原子吸收光譜法。其原理是:試料以鹽酸,硝酸溶解,以鹽酸-氫溴酸驅(qū)除大量錫。在鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長處,分別測量銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷的吸光度,按工作曲線法分別計(jì)算各元素的含量。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1.將試料置于300mL燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加15mL鹽酸,2~3mL硝酸,低溫加熱至wanquan溶解,取下,稍冷。用瓶口分配器加入1mL硫酸,5mL鹽酸-氫溴酸混合酸,加熱至冒硫酸煙,取下,稍冷。重復(fù)此步驟2~3次,排盡大量錫后,冒盡硫酸煙〔蒸干時(shí)無明顯鹽類,否則,加入1mL硫酸,重復(fù)此步驟〕,取下冷卻至室溫,按表3補(bǔ)加鹽酸-硝酸混合酸,蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸,取下冷卻至室溫,按表3分取稀釋或移入相應(yīng)體積容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
2.使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長處,與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí),用水調(diào)零,測量空白試液和試料溶液的吸光度。從工作曲線查出相應(yīng)元素的含量。
3.工作曲線的繪制
采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置6個(gè)分液體積:0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00mL,將6個(gè)體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,用瓶口分配器加入15mL鹽酸-硝酸混合酸,用水稀釋至刻度混勻。
在與試液測定相同條件下,用水調(diào)零,測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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