礦渣硅酸鹽水泥組分含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

一、前言：

使用水泥組分測(cè)定儀準(zhǔn)確測(cè)定礦渣硅酸鹽水泥中各主要組分的含量，為水泥質(zhì)量評(píng)估與性能研究提供數(shù)據(jù)支持。在建筑施工中，不同工程對(duì)水泥特性有各異要求。比如，大體積混凝土工程需水泥水化熱低，礦渣硅酸鹽水泥中礦渣等摻合料含量就會(huì)影響水化熱釋放速率。準(zhǔn)確測(cè)定組分含量，能助力生產(chǎn)者依據(jù)工程需求準(zhǔn)確調(diào)配水泥，確保建筑質(zhì)量，降低安全隱患。

二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：水泥組分測(cè)定儀、電子天平（精度0.0001g）、烘箱、馬弗爐、容量瓶（100mL、250mL）、移液管（5mL、10mL）、錐形瓶等。

試劑：鹽酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、氯化銨（分析純）、氟化鉀（分析純）、硫酸銅（分析純）、EDTA（分析純）、鈣黃綠素 - 甲基百里香酚藍(lán) - 酚酞混合指示劑（CMP）、酸性鉻藍(lán)K - 萘酚綠B混合指示劑（KB） 等。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

樣品制備：將礦渣硅酸鹽水泥樣品在105 - 110℃烘箱中烘干至恒重，取出置于干燥器中冷卻。用四分法縮分后，將樣品研磨至全部通過(guò)0.080mm方孔篩。

試樣分解：準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.5g水泥樣品，置于銀坩堝中，加入6 - 7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入馬弗爐中。從低溫升起，在650 - 700℃下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊浸出后，取出坩堝，用熱水沖洗坩堝和蓋。向溶液中加入15 - 20mL鹽酸，再加入1mL硝酸，將溶液加熱至沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為溶液A。

二氧化硅的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于300mL塑料杯中，加入10mL 150g/L氟化鉀溶液，攪拌，加入固體，至飽和并有少量析出，放置15 - 20min。用中速濾紙過(guò)濾，用50g/L溶液洗滌塑料杯及沉淀3 - 4次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L - 乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈微紅色。然后加入200mL沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。計(jì)算二氧化硅的含量。

三氧化二鐵的測(cè)定：移取50.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，用氨水（1 + 1）調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8 - 2.0（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）。計(jì)算三氧化二鐵的含量。

三氧化二鋁的測(cè)定：在滴定鐵后的溶液中，加入10 - 15mL 0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后加入15mL pH4.3的緩沖溶液，煮沸1 - 2min，取下稍冷，加入4 - 5滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。計(jì)算三氧化二鋁的含量。

氧化鈣的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2），攪拌均勻，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L），至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5 - 8mL，此時(shí)溶液pH值在13以上，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。計(jì)算氧化鈣的含量。

氧化鎂的測(cè)定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2），攪拌均勻，加入10mL pH10的緩沖溶液，再加入適量KB指示劑，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由滴定鈣鎂合量消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積減去滴定鈣消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計(jì)算氧化鎂的含量。

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理

五、注意事項(xiàng)

熔融樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制馬弗爐的升溫速度和熔融溫度，確保樣品熔融。

滴定過(guò)程中，要注意控制滴定速度和終點(diǎn)判斷，尤其是在測(cè)定二氧化硅時(shí)，中和未洗凈的酸以及滴定過(guò)程要仔細(xì)操作，避免誤差。

各試劑的加入量和加入順序應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，以保證反應(yīng)的順利進(jìn)行和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。